[发明专利]乳制品中糠氨酸的测定方法

摘要

本发明提供了一种乳制品中糠氨酸的测定方法，包括如下步骤(1)试样制备；(2)净化；(3)液相色谱‑串联质谱联用；试样制备前处理后在115℃下加热水解4h，冷却后干过滤，保留滤液供测定；0.10ml上清液于吹氮管，使用氮吹浓缩仪吹干后，用甲酸‑甲酸铵缓冲溶液定容至1.00ml，充分摇匀后用1mL注射器过滤膜转移至进样瓶，液相色谱串联质谱测定。本发明可检测的乳制品包括生乳、复原乳、巴氏杀菌乳或超高温瞬时杀菌乳，本发明的方法，缩短前处理时间，极大提高回收率，检测采用串联质谱，提高了特异性和灵敏度。

主权项

乳制品中糠氨酸的测定方法，包括如下步骤：(1)试样制备；(2)净化；(3)液相色谱‑串联质谱联用；其特征在于，所述步骤(1)按如下方法操作：吸取2.00mL试样，置于带密闭的耐热试管，加入6mL的11.9mol/L浓盐酸，混匀；向试管中缓慢通入高纯度氮气1min～2min，密闭试管，然后将其置于干燥箱中，在115℃下加热水解4h；加热约1h后，轻轻摇动试管；加热结束后，将试管从干燥箱中取出，冷却后干过滤，保留滤液供测定；所述步骤(2)按如下方法操作：将0.10ml上清液于吹氮管中，使用氮吹浓缩仪吹干后，用甲酸‑甲酸铵缓冲溶液定容至1.00ml，充分摇匀后用1mL注射器过滤膜转移至进样瓶，液相色谱串联质谱测定；所述步骤(3)的测定条件如下：色谱条件：a)色谱柱：AB Eclipse XDB‑C18，粒径5μm，4.6×150mm；b)进样量：5μL；c)柱温：23℃；d)流速：0.5mL/min；e)流动相：水92％，甲醇5％，甲酸‑甲酸铵缓冲溶液3％；f)洗脱条件：平衡5min,等度洗脱10min；质谱条件：a)离子化方式：电喷雾电离；b)扫描方式：正离子扫描；c)检测方式：多反应监测(MRM)；使用的雾化气、气帘气、辅助气和碰撞气均为高纯氮气；d)糠氨酸监测离子对如下表所示：注：*为定量离子对；e)色谱分析：吸取5μL试样注入液‑质联用仪，在所述质谱条件下测定试样的响应峰面积。