[发明专利]乳制品中糠氨酸的测定方法

权利要求书

1.乳制品中糠氨酸的测定方法，包括如下步骤：(1)试样制备；(2)净化；(3)液相色谱-串联质谱联用；其特征在于，所述步骤(1)按如下方法操作：

吸取2.00mL试样，置于带密闭的耐热试管，加入6mL的11.9mol/L浓盐酸，混匀；向试管中缓慢通入高纯度氮气1min～2min，密闭试管，然后将其置于干燥箱中，在115℃下加热水解4h；加热约1h后，轻轻摇动试管；加热结束后，将试管从干燥箱中取出，冷却后干过滤，保留滤液供测定；

所述步骤(2)按如下方法操作：

将0.10ml上清液于吹氮管中，使用氮吹浓缩仪吹干后，用甲酸-甲酸铵缓冲溶液定容至1.00ml，充分摇匀后用1mL注射器过滤膜转移至进样瓶，液相色谱串联质谱测定；

所述步骤(3)的测定条件如下：

色谱条件：

a)色谱柱：AB Eclipse XDB-C18，粒径5μm，4.6×150mm；

b)进样量：5μL；

c)柱温：23℃；

d)流速：0.5mL/min；

e)流动相：水92％，甲醇5％，甲酸-甲酸铵缓冲溶液3％；

f)洗脱条件：平衡5min,等度洗脱10min；

质谱条件：

a)离子化方式：电喷雾电离；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测(MRM)；

使用的雾化气、气帘气、辅助气和碰撞气均为高纯氮气；

d)糠氨酸监测离子对如下表所示：

注：*为定量离子对；

e)色谱分析：吸取5μL试样注入液-质联用仪，在所述质谱条件下测定试样的响应峰面积。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述乳制品包括生乳、复原乳、巴氏杀菌乳或超高温瞬时杀菌乳。