[发明专利]盐酸阿扎司琼中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201510367401.5 | 申请日： | 2015-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN105001178B | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 朱婷媛;顾煜 | 申请（专利权）人： | 上海信谊万象药业股份有限公司;上海信谊延安药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/36 | 分类号： | C07D265/36 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201703 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及盐酸阿扎司琼中间体的制备，特别涉及中间体6‑氯‑4‑甲基‑3‑氧代‑3，4‑二氢‑2H‑1，4‑苯并噁嗪‑8‑羧酸甲酯的合成方法，包括6‑氯‑3‑氧代‑3，4‑二氢‑2H‑1，4‑苯并噁嗪‑8‑羧酸甲酯与碘甲烷发生甲基化反应，并在反应过程中通过加入水促使反应向正方向进行，经处理后得最终产物。本发明解决了现有技术中甲基化反应不完全、反应时间长的问题，同时此方法制得的产品有关物质含量更稳定、纯度高，提高了生产效率，可适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 阿扎司琼 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.盐酸阿扎司琼中间体6‑氯‑4‑甲基‑3‑氧代‑3，4‑二氢‑2H‑1，4‑苯并噁嗪‑8‑羧酸甲酯的合成方法，具体制备步骤如下：（1）室温下，在四口烧瓶中依次加入DMF（二甲基甲酰胺）500ml（472.25g)、6‑氯‑3‑氧代‑3，4‑二氢‑2H‑1，4‑苯并噁嗪‑8‑羧酸甲酯100g，搅拌状态下加入无水碳酸钾85g，升温至55℃后，保温1.5h；（2）向步骤（1）保温后的溶液中加入200g水，滴加80g碘甲烷，于55℃保温反应2h，反应结束后，将反应液缓缓倒入适量冰水中，过滤，滤饼洗涤至洗出液pH呈中性，干燥后得产物。
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