[发明专利]盐酸阿扎司琼中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201510367401.5 | 申请日： | 2015-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN105001178B | 公开（公告）日： | 2019-04-02 |
| 发明（设计）人： | 朱婷媛;顾煜 | 申请（专利权）人： | 上海信谊万象药业股份有限公司;上海信谊延安药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/36 | 分类号： | C07D265/36 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201703 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 阿扎司琼 中间体 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.盐酸阿扎司琼中间体6-氯-4-甲基-3-氧代-3，4-二氢-2H-1，4-苯并噁嗪-8-羧酸甲酯的合成方法，具体制备步骤如下：
（1）室温下，在四口烧瓶中依次加入DMF（二甲基甲酰胺）500ml（472.25g)、6-氯-3-氧代-3，4-二氢-2H-1，4-苯并噁嗪-8-羧酸甲酯100g，搅拌状态下加入无水碳酸钾85g，升温至55℃后，保温1.5h；
（2）向步骤（1）保温后的溶液中加入200g水，滴加80g碘甲烷，于55℃保温反应2h，反应结束后，将反应液缓缓倒入适量冰水中，过滤，滤饼洗涤至洗出液pH呈中性，干燥后得产物。
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