[发明专利]一种罗汉果甜苷V的工业级制备液相色谱分离方法有效

专利信息
申请号: 201510339709.9 申请日: 2015-06-18
公开(公告)号: CN104892717B 公开(公告)日: 2017-05-31
发明(设计)人: 唐方华;黄华学 申请(专利权)人: 湖南华诚生物资源股份有限公司
主分类号: C07J17/00 分类号: C07J17/00
代理公司: 长沙星耀专利事务所43205 代理人: 陈亚琴,宁星耀
地址: 410205 湖南省长沙市高新区桐*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 一种罗汉果甜苷V的工业级制备液相色谱分离方法,包括以下步骤(1)溶解、过滤取罗汉果粗制品,以固液比110~20加入甲醇进行溶解,过滤,得滤液;(2)离心、超滤将步骤(1)所得滤液进行离心,然后进行超滤,得超滤液;(3)制备液相色谱分离将步骤(2)所得超滤液注入动态轴向压缩制备液相色谱系统,然后用洗脱剂进行洗脱,收集目标段洗脱液;(4)浓缩、干燥将步骤(3)所得目标段洗脱液进行浓缩,然后干燥,得罗汉果甜苷V。本发明方法工艺流程简单,自动化程度高,可控性高,精细化程度高,产品质量的重现性良好,产品质量稳定可靠;按照本发明方法分离的产品罗汉果甜苷V纯度≥95%,收率≥75%。
搜索关键词: 一种 罗汉果 工业 制备 色谱 分离 方法
【主权项】:
一种罗汉果甜苷V的工业级制备液相色谱分离方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)溶解、过滤:取罗汉果粗制品,以固液比1:10~20加入甲醇进行溶解,过滤,得滤液;(2)离心、超滤:将步骤(1)所得滤液进行管式离心,然后进行二次超滤,得超滤液;所述离心的速率为10000~15000r/min;所述二次超滤的超滤膜的截留分子量分别为3~5万道尔顿和4000~6000道尔顿;(3)制备液相色谱分离:将步骤(2)所得超滤液注入动态轴向压缩制备液相色谱系统,然后用甲醇与超纯水进行梯度洗脱,收集目标段洗脱液;所述洗脱为两段洗脱:先用甲醇/超纯水体积配比为30/70~80/15的混合溶液进行梯度洗脱20~28min,再用甲醇/超纯水体积配比为92/8~98/2的混合溶液进行梯度洗脱20~30min;(4)浓缩、干燥:将步骤(3)所得目标段洗脱液进行浓缩,然后干燥,得罗汉果甜苷V。
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