[发明专利]一种气体中微量杂质分析装置及方法

摘要

本发明公开了一种气体中微量杂质分析装置及方法，属于气相色谱分析领域。所述装置包括切换阀Ⅰ、切换阀Ⅱ、切换阀Ⅲ、切换阀Ⅳ，以及载气Ⅰ、载气Ⅱ、载气Ⅲ和载气Ⅳ四路载气气路；其中，切换阀Ⅰ上设有两个定量管，分别为定量管I和定量管II；切换阀Ⅰ和切换阀Ⅱ之间设有第一分子筛柱，在切换阀Ⅲ和切换阀Ⅳ之间设有第二分子筛柱，在切换阀Ⅰ和切换阀Ⅳ之间设有Porapak Q柱，在切换阀Ⅲ上设有脱氧柱和三通转换阀。本发明还提供了一种气体中微量杂质分析方法，只需一次进样的即可完成所有微量杂质的分析，能够分析包括氧气在内的多种高纯气、超纯气及其混合气中的微量杂质，节约分析成本，简化进样操作，加快分析速度。

主权项

一种采用气体中微量杂质分析装置的分析方法，其特征在于，所述装置包括：切换阀Ⅰ(1)、切换阀Ⅱ(2)、切换阀Ⅲ(3)、切换阀Ⅳ(4)，以及载气Ⅰ、载气Ⅱ、载气Ⅲ和载气Ⅳ四路载气气路；其中，切换阀Ⅰ(1)上设有两个定量管，分别为定量管Ⅰ(61)和定量管Ⅱ(62)；切换阀Ⅰ(1)和切换阀Ⅱ(2)之间设有第一分子筛柱(71)，在切换阀Ⅲ(3)和切换阀Ⅳ(4)之间设有第二分子筛柱(72)，在切换阀Ⅰ(1)和切换阀Ⅳ(4)之间设有Porapak Q柱(8)，在切换阀Ⅲ(3)上设有脱氧柱(9)和三通转换阀(12)；所述切换阀Ⅰ(1)为吹扫型十通气动切换阀，其十个接口序号为①、②、③、④、⑤、⑥、⑦、⑧、⑨和⑩；所述切换阀Ⅱ(2)、切换阀Ⅲ(3)、切换阀Ⅳ(4)为吹扫型六通气动切换阀，切换阀Ⅱ(2)、切换阀Ⅲ(3)、切换阀Ⅳ(4)的六个接口序号均分别为①、②、③、④、⑤和⑥；所述载气Ⅰ气路与切换阀Ⅰ(1)的④号接口相接，载气Ⅱ气路与切换阀Ⅰ(1)的⑨号接口相接；样品气从切换阀Ⅰ(1)的①号接口进入，从切换阀Ⅰ(1)的②号接口流出；定量管Ⅰ(61)两端分别连接切换阀Ⅰ(1)的③号和⑥号接口，定量管Ⅱ(62)两端分别连接切换阀Ⅰ(1)的⑩号和⑦号接口；第一分子筛柱(71)两端分别连接切换阀Ⅰ(1)的⑤号接口与切换阀Ⅱ(2)的①号接口；Porapak Q柱(8)两端分别与切换阀Ⅰ(1)的⑧号接口和切换阀Ⅳ(4)的⑥号接口相连；所述载气Ⅲ气路与切换阀Ⅱ(2)的⑤号接口相接；针阀Ⅰ(101)与切换阀Ⅱ(2)的②号接口相连，针阀Ⅱ(102)与切换阀Ⅱ(2)的④号接口相连；切换阀Ⅱ(2)的⑥号接口与切换阀Ⅲ(3)的⑥号接口相连；所述脱氧柱(9)两端分别与切换阀Ⅲ(3)的⑤号接口和②号接口连接；载气Ⅳ气路和脱氧柱(9)的再生氢气分别与三通转换阀(12)两端连接，三通转换阀(12)的出气口与切换阀Ⅲ(3)的④号接口相连；针阀Ⅲ(103)与切换阀Ⅲ(3)的③号接口相连；第二分子筛柱(72)两端分别与切换阀Ⅲ(3)的①号接口和切换阀Ⅳ(4)的④号接口连接；所述切换阀Ⅳ(4)的⑤号接口与PDD检测器(11)相接；切换阀Ⅳ(4)的①号接口与针阀Ⅳ(104)连接；所述气体为氢、氖、氩、氮、氪、氦的高纯气、超纯气及其混合气中的一种；分析时，样品气通过定量管Ⅰ(61)和定量管Ⅱ(62)，采用一次进样，定量管中的两份样品气试样分别进入第一分子筛柱(71)、第二分子筛柱(72)和Porapak Q柱(8)；主成分气在切换阀Ⅱ(2)进行中心切割，第一分子筛柱(71)和第二分子筛柱(72)将Ne、H2、O2/Ar、N2、Kr、CH4、CO组分分离，Porapak Q柱(8)分开CO2组分；分离开的组分依次进入PDD检测器(11)。