[发明专利]一种气体中微量杂质分析装置及方法

权利要求书

1.一种采用气体中微量杂质分析装置的分析方法，其特征在于，所述装置包括：切换阀Ⅰ(1)、切换阀Ⅱ(2)、切换阀Ⅲ(3)、切换阀Ⅳ(4)，以及载气Ⅰ、载气Ⅱ、载气Ⅲ和载气Ⅳ四路载气气路；其中，切换阀Ⅰ(1)上设有两个定量管，分别为定量管Ⅰ(61)和定量管Ⅱ(62)；切换阀Ⅰ(1)和切换阀Ⅱ(2)之间设有第一分子筛柱(71)，在切换阀Ⅲ(3)和切换阀Ⅳ(4)之间设有第二分子筛柱(72)，在切换阀Ⅰ(1)和切换阀Ⅳ(4)之间设有Porapak Q柱(8)，在切换阀Ⅲ(3)上设有脱氧柱(9)和三通转换阀(12)；

所述切换阀Ⅰ(1)为吹扫型十通气动切换阀，其十个接口序号为①、②、③、④、⑤、⑥、⑦、⑧、⑨和⑩；

所述切换阀Ⅱ(2)、切换阀Ⅲ(3)、切换阀Ⅳ(4)为吹扫型六通气动切换阀，切换阀Ⅱ(2)、切换阀Ⅲ(3)、切换阀Ⅳ(4)的六个接口序号均分别为①、②、③、④、⑤和⑥；

所述载气Ⅰ气路与切换阀Ⅰ(1)的④号接口相接，载气Ⅱ气路与切换阀Ⅰ(1)的⑨号接口相接；样品气从切换阀Ⅰ(1)的①号接口进入，从切换阀Ⅰ(1)的②号接口流出；定量管Ⅰ(61)两端分别连接切换阀Ⅰ(1)的③号和⑥号接口，定量管Ⅱ(62)两端分别连接切换阀Ⅰ(1)的⑩号和⑦号接口；第一分子筛柱(71)两端分别连接切换阀Ⅰ(1)的⑤号接口与切换阀Ⅱ(2)的①号接口；Porapak Q柱(8)两端分别与切换阀Ⅰ(1)的⑧号接口和切换阀Ⅳ(4)的⑥号接口相连；

所述载气Ⅲ气路与切换阀Ⅱ(2)的⑤号接口相接；针阀Ⅰ(101)与切换阀Ⅱ(2)的②号接口相连，针阀Ⅱ(102)与切换阀Ⅱ(2)的④号接口相连；切换阀Ⅱ(2)的⑥号接口与切换阀Ⅲ(3)的⑥号接口相连；

所述脱氧柱(9)两端分别与切换阀Ⅲ(3)的⑤号接口和②号接口连接；载气Ⅳ气路和脱氧柱(9)的再生氢气分别与三通转换阀(12)两端连接，三通转换阀(12)的出气口与切换阀Ⅲ(3)的④号接口相连；针阀Ⅲ(103)与切换阀Ⅲ(3)的③号接口相连；第二分子筛柱(72)两端分别与切换阀Ⅲ(3)的①号接口和切换阀Ⅳ(4)的④号接口连接；

所述切换阀Ⅳ(4)的⑤号接口与PDD检测器(11)相接；切换阀Ⅳ(4)的①号接口与针阀Ⅳ(104)连接；

所述气体为氢、氖、氩、氮、氪、氦的高纯气、超纯气及其混合气中的一种；

分析时，样品气通过定量管Ⅰ(61)和定量管Ⅱ(62)，采用一次进样，定量管中的两份样品气试样分别进入第一分子筛柱(71)、第二分子筛柱(72)和Porapak Q柱(8)；主成分气在切换阀Ⅱ(2)进行中心切割，第一分子筛柱(71)和第二分子筛柱(72)将Ne、H₂、O₂/Ar、N₂、Kr、CH₄、CO组分分离，Porapak Q柱(8)分开CO₂组分；分离开的组分依次进入PDD检测器(11)。

2.根据权利要求1所述的采用气体中微量杂质分析装置的分析方法，其特征在于，所述方法的具体实现步骤如下：

(1)切换阀Ⅰ(1)为进样阀，样品气通过定量管Ⅰ(61)和定量管Ⅱ(62)，通过一次进样操作，载气Ⅰ将定量管Ⅰ(61)中的试样带入第一分子筛柱(71)，可以预分离Ne、H₂、Ar/O₂、N₂、Kr、CH₄、CO组分，载气Ⅱ将定量管Ⅱ(62)中的试样带入Porapak Q柱(8)进行CO₂分离；

(2)经第一分子筛柱(71)预分离的气体组分，通过切换阀Ⅱ(2)对主体成份作中心切割以不影响杂质组分的测定，其操作步骤是：①在主成分前的杂质组分通过切换阀Ⅱ(2)后，立即切换切换阀Ⅱ(2)第一次放空主峰；②当主成分后的杂质组分即将进入切换阀Ⅱ(2)之前，再次切换切换阀Ⅱ(2)，使主成分后的杂质组分通过切换阀Ⅱ(2)；③切换切换阀Ⅱ(2)第二次放空主成分一段时间后停止放空，然后各组分经过第二分子筛柱(72)的分离；

(3)样品气经过切换阀Ⅲ(3)时，阀不动作，样品气不通过脱氧柱(9)；

(4)切换阀Ⅳ(4)将第二分子筛柱(72)与Porapak Q柱(8)上分离的杂质组分按时间顺序依次切换到PDD检测器(11)中去响应出峰。