[发明专利]一种气体中微量杂质分析装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气体中微量杂质分析装置及方法，具体涉及一种高纯气/超纯气及其混合气中微量杂质分析装置及方法，属于气相色谱分析领域。

背景技术

高纯与超高纯气体的行业国家标准，如高(超高)纯氢、高(超高)纯氮、高(超高)纯氩、高(超高)纯氦、高(超高)纯氧等工业气体和电子工业用气，均规定使用ng/g(ppb)级高灵敏度的PDHID氦离子化检测器检测(本文中简称PDD检测器)。为满足上述诸多气体中微量或痕量杂质组分的检测，有必要设计一套适用于PDD检测器的色谱气路流程。

专利CN 102628846A提供了一套超高纯气体分析的色谱工艺流程，必须通过二次进样和气路切换才能完成超高纯气体中所有杂质组分分离，分离开的气体杂质组分进入PDD检测器定量。主体成份在十通切换阀第一次进样预切分开H₂、O₂/Ar、N₂、CH₄、CO组分，第二次进样反吹CO₂、C2+组分；再分离后切换进入PDD检测器。由于氧气会加快PDD检测器的氧化，因此该工艺流程不适用于高纯氧和含氧混合气中杂质组分分析。

在气相色谱分析中，氧和氩两个组分较难分离，通常以氧和氩的总和(混合峰)表现出来，所以，在国家标准《电子工业用气体氧》(GB/T14604-2009)和《纯氧、高纯氧和超纯氧》(GB/T14599-2008)中，高纯氧中微量氩、氮的测定方法中都应用了脱氧柱技术。但是，在PDD检测器的气路中如装上脱氧柱，分析高纯氦、高纯氩、高纯氢等气体时，杂质氧已被脱氧柱吸附无法分析，而且在分析高纯氢时，氢与脱氧柱能够发生还原反应，主组分峰严重拖尾，将氩和氮杂质峰覆盖住，导致无法分析出氩和氮杂质含量。因此，有必要将脱氧柱与分析氢、氖、氩、氮、氪、氦等高纯气、超纯气及其混合气的气路有效分开。

发明内容

针对现有色谱工艺流程需要二次进样，操作繁琐，而且不适用于高纯氧/超纯氧和含氧混合气中杂质组分分析的缺点，以及脱氧柱必须与分析氢、氖、氩、氮、氪、氦的高纯气、超纯气及其混合气的气路有效分开的要求，本发明提供一种气体中微量杂质分析装置及方法，只需一次进样的即可完成所有微量杂质的分析，能够分析包括氧气在内的多种高纯气、超纯气及其混合气的微量杂质，降低设备购置成本，简化进样操作，加快分析速度。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种气体中微量杂质分析装置，所述装置包括：切换阀Ⅰ、切换阀Ⅱ、切换阀Ⅲ、切换阀Ⅳ，以及载气Ⅰ、载气Ⅱ、载气Ⅲ和载气Ⅳ四路载气气路；其中，切换阀Ⅰ上设有两个定量管，分别为定量管I和定量管II；切换阀Ⅰ和切换阀Ⅱ之间设有第一分子筛柱，在切换阀Ⅲ和切换阀Ⅳ之间设有第二分子筛柱，在切换阀Ⅰ和切换阀Ⅳ之间设有Porapak Q柱，在切换阀Ⅲ上设有脱氧柱和三通转换阀；

所述切换阀Ⅰ为吹扫型十通气动切换阀，其十个接口序号为①、②、③、④、⑤、⑥、⑦、⑧、⑨和⑩；所述切换阀Ⅱ、切换阀Ⅲ、切换阀Ⅳ为吹扫型六通气动切换阀，切换阀Ⅱ、切换阀Ⅲ、切换阀Ⅳ的六个接口序号均分别为①、②、③、④、⑤和⑥；

所述载气Ⅰ与切换阀Ⅰ的④号接口相接，载气Ⅱ与切换阀Ⅰ的⑨号接口相接；样品气从切换阀Ⅰ的①号接口进入，从切换阀Ⅰ的②号接口流出；定量管Ⅰ两端分别连接切换阀Ⅰ的③号和⑥号接口，定量管Ⅱ两端分别连接切换阀Ⅰ的⑩号和⑦号接口；第一分子筛柱两端分别连接切换阀Ⅰ的⑤号接口与切换阀Ⅱ的①号接口；Porapak Q柱两端分别与切换阀Ⅰ的⑧号接口和切换阀Ⅳ的⑥号接口相连；

所述载气Ⅲ与切换阀Ⅱ的⑤号接口相接；针阀Ⅰ与切换阀Ⅱ的②号接口相连，针阀Ⅱ与切换阀Ⅱ的④号接口相连；切换阀Ⅱ的⑥号接口与切换阀Ⅲ的⑥号接口相连；

所述脱氧柱两端分别与切换阀Ⅲ的⑤号接口和②号接口连接；载气Ⅳ和脱氧柱的再生氢气分别与三通转换阀两端连接，三通转换阀的出气口与切换阀Ⅲ的④号接口相连；针阀Ⅲ与切换阀Ⅲ的③号接口相连；第二分子筛柱两端分别与切换阀Ⅲ的①号接口和切换阀Ⅳ的④号接口连接；

所述切换阀Ⅳ的⑤号接口与PDD检测器相接；切换阀Ⅳ的①号接口与针阀Ⅳ连接。

优选地，所述载气Ⅰ、载气Ⅱ、载气Ⅲ和载气Ⅳ四路载气气路上分别设有阻尼管Ⅰ、阻尼管Ⅱ、阻尼管Ⅲ和阻尼管Ⅳ；四路载气气路中均为氦气；

优选地，所述十通阀和六通阀均有保护气路，保护气为氦气，阀平面始终处于氦气的氛围中；