[发明专利]一种从盐渍萝卜中制备松脂素的方法有效

专利信息
申请号: 201510257581.1 申请日: 2015-05-20
公开(公告)号: CN104876943B 公开(公告)日: 2017-04-12
发明(设计)人: 李健;苏国成;苏文金;何明明;王雅娟 申请(专利权)人: 集美大学
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 361000 福*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明公开了一种从盐渍萝卜中制备松脂素的方法,包括以下步骤步骤一、盐渍萝卜干粉的制备将盐渍萝卜切成薄片,于50℃下烘干,粉碎,过20目筛,得盐渍萝卜干粉,装于密封袋中,干燥器中保存备用;步骤二、盐渍萝卜粗提物的制备,步骤三、盐渍萝卜粗提物的初步分离;步骤四、组分Y1的分离纯化步骤五、组分1‑2的分离纯化组分1‑2加适量甲醇溶解后,过反相硅胶柱进行分离,以50%CH3OH进行洗脱,选择第4个流份用正相硅胶进行分离;用石油醚进行洗脱,收集第97至第116管的流份,合并流份后浓缩,蒸干溶剂后,制得松脂素。本发明首次从盐渍萝卜分离出了松脂素,松脂素作为盐渍萝卜的抗真菌主要成分,对于盐渍萝卜的二次开发意义重大。
搜索关键词: 一种 盐渍 萝卜 制备 松脂 方法
【主权项】:
一种从盐渍萝卜中制备松脂素的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一、盐渍萝卜干粉的制备:将盐渍萝卜切成薄片,于50℃下烘干,粉碎,过20目筛,得盐渍萝卜干粉,装于密封袋中,干燥器中保存备用;步骤二、盐渍萝卜粗提物的制备:称取已烘干粉碎的5年盐渍萝卜粉2份,每份20g,分别置于2个500mL三角瓶中,按料液比1:15分别加入乙酸乙酯和丙酮,封口后置于摇床中,40℃,150rpm下提取6h,抽滤,收集滤液;再向残渣中加入相应溶剂进行第二次提取,在同样的条件下提取3h,抽滤,收集滤液,待残渣中溶剂挥干后,再交换溶剂提取1次,提取条件同第二次提取,合并滤液,40℃减压浓缩至圆底烧瓶中,回收溶剂,分别得乙酸乙酯和丙酮提取物浸膏,合并乙酸乙酯和丙酮提取物浸膏,得到盐渍萝卜粗提物,4℃贮存备用;步骤三、盐渍萝卜粗提物的初步分离:将盐渍萝卜粗提物用甲醇溶解后过滤,40℃减压浓缩后上含170g填料的Sephadex LH‑20凝胶柱,用甲醇作为洗脱剂进行洗脱,控制流速为5~9s/滴,使用自动收集器收集各流份,每60min收集1管,共收集得到128管流份;合并第48至第63管的流份,再进行减压浓缩,得到组分Y1;步骤四、组分Y1的分离纯化:组分Y1用适量甲醇溶解后,直接上含170g填料的Sephadex LH‑20凝胶柱,用甲醇作为洗脱剂进行洗脱,经若干次凝胶柱分离,最终收集得到31管流份,合并第11至第15管流份得310mg样品,将该部分标记为组分1‑2;步骤五、组分1‑2的分离纯化:组分1‑2加适量甲醇溶解后,过反相硅胶柱进行分离,以50%CH3OH进行洗脱,洗脱体积为1L,每200mL收集1个流份,共收集得到5个流份,45℃减压浓缩除去溶剂后,选择第4个流份用正相硅胶进行分离;将正相硅胶分离后的4mg样品用20mg硅胶粉拌样,0.2g硅胶用石油醚饱和后装柱,样品上柱后,用石油醚进行洗脱,收集第97至第116管的流份,合并流份后浓缩,蒸干溶剂后,制得松脂素。
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