[发明专利]一种氮掺杂碳纳米管负载钴基电催化材料及其制备方法

摘要

本发明提供了一种氮掺杂碳纳米管负载钴基材料及其制备方法，该材料表示为Co/N-CNTs，其表面均匀生长碳纳米管，内部均匀分散金属钴和钴氧化物纳米颗粒。其制备方法是先制备含钴有机骨架材料(Co-MOFs)前驱体，经一步自催化焙烧法制备得到氮掺杂碳纳米管负载钴基材料。该材料适宜作燃料电池阴极电催化剂，其起始电位为0.85～0.88V、极限电流密度-3.74～-3.93mAcm^-2，半波电位为0.66～0.69V，电子转移数n为3.69～3.90。经24000秒稳定性测试后，其催化性能高于Pt20％/C催化剂。

主权项

一种氮掺杂碳纳米管负载钴基材料的制备方法，具体制备步骤如下：A.按照有机配体与钴盐的摩尔比为0.5‑5：1，含氮有机物与钴盐的摩尔比为0.5‑5：1的比例，将钴盐、有机配体、含氮有机物三种固体物料混合研磨均匀，再加入固体物料质量10‑50倍的溶剂，超声混合0.2‑2h制成混合反应液；所述的钴盐是硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、乙酰丙酮钴或四水合乙酸钴中的任意一种；有机配体是对苯二甲酸、1,3,5‑苯三甲酸或4,4’‑二羧基联苯中的任意一种；含氮有机物是三聚氰胺或2,2’‑联吡啶；所述的溶剂是N,N’‑2甲基甲酰胺与乙醇按体积比1‑10:1混合的溶剂；B.将步骤A的混合反应液迅速转移到聚四氟乙烯反应釜中，以1～20℃/min的升温速率将反应物升温至100～140℃并恒温反应6～36h；反应结束后，自然冷却到室温，过滤出沉淀物、洗涤后置于40～80℃烘箱中干燥至恒重，得到含钴有机骨架材料(Co‑MOFs)前驱体；C.将步骤B得到的前驱体于管式炉中，在惰性气体保护下以1‑10℃/min的升温速率升温至600‑1000℃并恒温处理3‑9h，冷却用质量浓度为10％的硝酸刻蚀0.5～3h，然后离心、洗涤并在40～80℃下干燥至恒重即得到氮掺杂碳纳米管负载钴基材料Co/N‑CNTs；所述的惰性气体是氮气或氩气。