[发明专利]一种氮掺杂碳纳米管负载钴基电催化材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201510220013.4 | 申请日: | 2015-04-30 |
| 公开(公告)号: | CN104953135A | 公开(公告)日: | 2015-09-30 |
| 发明(设计)人: | 冯拥军;何石;李殿卿;唐平贵 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90 |
| 代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌;蔡志勇 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 纳米 负载 电催化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂碳纳米管负载钴基材料的制备方法,具体制备步骤如下:
A.按照有机配体与钴盐的摩尔比为0.5-5:1,含氮有机物与钴盐的摩尔比为0.5-5:1的比例,将钴盐、有机配体、含氮有机物三种固体物料混合研磨均匀,再加入固体物料质量10-50倍的溶剂,超声混合0.2-2h制成混合反应液;
所述的钴盐是硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、乙酰丙酮钴或四水合乙酸钴中的任意一种;有机配体是对苯二甲酸、1,3,5-苯三甲酸或4,4’-二羧基联苯中的任意一种;含氮有机物是三聚氰胺或2,2’-联吡啶;所述的溶剂是N,N’-2甲基甲酰胺与乙醇按体积比1-10:1混合的溶剂;
B.将步骤A的混合反应液迅速转移到聚四氟乙烯反应釜中,以1~20℃/min的升温速率将反应物升温至100~140℃并恒温反应6~36h;反应结束后,自然冷却到室温,过滤出沉淀物、洗涤后置于40~80℃烘箱中干燥至恒重,得到含钴有机骨架材料(Co-MOFs)前驱体;
C.将步骤B得到的前驱体于管式炉中,在惰性气体保护下以1-10℃/min的升温速率升温至600-1000℃并恒温处理3-9h,冷却用质量浓度为10%的硝酸刻蚀0.5~3h,然后离心、洗涤并在40~80℃下干燥至恒重即得到氮掺杂碳纳米管负载钴基材料Co/N-CNTs;所述的惰性气体是氮气或氩气。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的氮掺杂碳纳米管负载钴基材料,表示为Co/N-CNTs,其表面均匀生长碳纳米管,内部均匀分散金属钴和钴氧化物纳米颗粒;该材料适宜作燃料电池阴极电催化剂,其起始电位为0.85~0.88V、极限电流密度-3.74~-3.93mAcm-2和半波电位0.66~0.69V,为近4电子反应途径,经24000秒稳定性测试,其催化性能还能保持84-88%。
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