[发明专利]中药制剂乙肝扶正胶囊的检测方法

摘要

本发明公开了一种中药制剂乙肝扶正胶囊的检测方法。该检测方法包括性状、显微观察、薄层色谱定性鉴别、含量测定项目，所述薄层色谱定性鉴别包括对制剂中虎杖和博落回的鉴别、贯众的鉴别、沙苑子和猪屎豆的鉴别；所述含量测定包括对制剂中丹参特征成分丹酚酸B的含量测定。本发明所述检测方法不仅有效地控制了乙肝扶正胶囊中博落回和猪屎豆的混入，同时有效地控制了乙肝扶正胶囊的成分和含量，使该药品更加安全、有效。

主权项

一种中药制剂乙肝扶正胶囊的检测方法，包括性状、显微观察、薄层色谱定性鉴别、含量测定项目，其特征在于：所述薄层色谱定性鉴别包括对制剂中虎杖和博落回的鉴别、贯众的鉴别、沙苑子和猪屎豆的鉴别；所述含量测定包括对制剂中丹参特征成分丹酚酸B的含量测定；（1）性状本品内容物为棕褐色粉末，味苦；（2）显微观察取本品，置显微镜下观察，薄壁细胞纺锤形，直径18～34μｍ，壁略厚非木化，有极微细的斜向交错纹理；（3）薄层色谱定性鉴别虎杖和博落回的鉴别：分别以虎杖对照药材和博落回对照药材为对照品，以体积比氯仿∶甲醇=11～15∶3的氯仿‑甲醇混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；贯众的鉴别：以贯众对照药材为对照品，以体积比氯仿∶丙酮∶冰醋酸=13～17∶2.5～3.5∶0.5的氯仿‑丙酮‑冰醋酸混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；沙苑子和猪屎豆的鉴别：分别以沙苑子对照药材和猪屎豆对照药材为对照品，以体积比甲醇∶水=7～9∶3的甲醇‑水混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；（4）含量测定丹酚酸B的含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录 VI D测定；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比甲醇∶乙腈∶甲酸∶水=28～32∶9～11∶1∶57～61的甲醇‑乙腈‑甲酸‑水混合液为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算不低于2000；精密称取丹酚酸B对照品适量，加70~80v％甲醇制成对照品溶液；取本品，取其内容物，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70~80v％甲醇，称定重量，超声处理，取出，放冷，再称定重量，用70~80v％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定；所述（3）项下虎杖和博落回薄层色谱定性鉴别的具体步骤为：取本品，取其内容物，置锥形瓶中，加入甲醇，振摇，超声提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取虎杖对照药材，博落回对照药材，按照供试品溶液的制备方法分别制成虎杖对照药材溶液和博落回对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述供试品溶液、虎杖对照药材溶液和博落回对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比氯仿∶甲醇=11～15∶3的氯仿‑甲醇混合液为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与虎杖对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与博落回对照药材色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点；所述（3）项下贯众的薄层色谱定性鉴别的具体步骤为：取本品，取其内容物，置锥形瓶中，加入甲醇，振摇，超声提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取贯众对照药材，按照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比氯仿∶丙酮∶冰醋酸=13～17∶2.5～3.5∶0.5的氯仿‑丙酮‑冰醋酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，先喷以8~12wt%磷钼酸乙酸溶液，再喷以0.2~0.6wt％氢氧化钠溶液，于日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述（3）项下沙苑子和猪屎豆的薄层色谱定性鉴别的具体步骤为：取本品，取其内容物，置锥形瓶中，加入沸程为60~90℃的石油醚，间歇性振摇，浸渍过夜，滤过，滤液挥干，残渣加70~80v%乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取沙苑子对照药材，猪屎豆对照药材，按照供试品溶液的制备方法分别制成沙苑子对照药材溶液和猪屎豆对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B试验，吸取上述供试品溶液、沙苑子对照药材溶液、猪屎豆对照药材溶液，点于同一聚酰胺薄膜上，以体积比甲醇∶水=7~9∶3的甲醇‑水混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以l~2wt％三氯化铝乙酸溶液，加热显色，于365nm紫外灯下检视；在供试品色谱中，在与沙苑子对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与猪屎豆对照药材色谱相应的位置上，不显相同颜色的斑点。