[发明专利]中药制剂乙肝扶正胶囊的检测方法

权利要求书

1.一种中药制剂乙肝扶正胶囊的检测方法，包括性状、显微观察、薄层色谱定性鉴别、含量测定项目，其特征在于：所述薄层色谱定性鉴别包括对制剂中虎杖和博落回的鉴别、贯众的鉴别、沙苑子和猪屎豆的鉴别；所述含量测定包括对制剂中丹参特征成分丹酚酸B的含量测定；

(1)性状

本品内容物为棕褐色粉末，味苦；

(2)显微观察

取本品，置显微镜下观察，薄壁细胞纺锤形，直径18～34μm，壁略厚非木化，有极微细的斜向交错纹理；

(3)薄层色谱定性鉴别

虎杖和博落回的鉴别：分别以虎杖对照药材和博落回对照药材为对照品，以体积比氯仿∶甲醇＝11～15∶3的氯仿-甲醇混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

贯众的鉴别：以贯众对照药材为对照品，以体积比氯仿∶丙酮∶冰醋酸＝13～17∶2.5～3.5∶0.5的氯仿-丙酮-冰醋酸混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

沙苑子和猪屎豆的鉴别：分别以沙苑子对照药材和猪屎豆对照药材为对照品，以体积比甲醇∶水＝7～9∶3的甲醇-水混合液为展开剂，用薄层色谱法鉴别；

(4)含量测定

丹酚酸B的含量测定：照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录VID测定；

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比甲醇∶乙腈∶甲酸∶水＝28～32∶9～11∶1∶57～61的甲醇-乙腈-甲酸-水混合液为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000；

精密称取丹酚酸B对照品适量，加70～80v％甲醇制成对照品溶液；

取本品，取其内容物，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70～80v％甲醇，称定重量，超声处理，取出，放冷，再称定重量，用70～80v％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液；

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，本品每粒含丹酚酸B不得少于0.5mg。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述(3)项下虎杖和博落回薄层色谱定性鉴别的具体步骤为：取本品，取其内容物，置锥形瓶中，加入甲 醇，振摇，超声提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取虎杖对照药材，博落回对照药材，按照供试品溶液的制备方法分别制成虎杖对照药材溶液和博落回对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述供试品溶液、虎杖对照药材溶液和博落回对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比氯仿∶甲醇＝11～15∶3的氯仿-甲醇混合液为展开剂，展开，取出，晾干，置于365nm紫外灯下检视；供试品色谱中，在与虎杖对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，在与博落回对照药材色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述虎杖和博落回薄层色谱定性鉴别中氯仿-甲醇混合液为体积比的氯仿∶甲醇＝12～14∶3。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述虎杖和博落回薄层色谱定性鉴别中氯仿-甲醇混合液为体积比的氯仿∶甲醇＝13∶3。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述(3)项下贯众的薄层色谱定性鉴别的具体步骤为：取本品，取其内容物，置锥形瓶中，加入甲醇，振摇，超声提取，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取贯众对照药材，按照供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比氯仿∶丙酮∶冰醋酸＝13～17∶2.5～3.5∶0.5的氯仿-丙酮-冰醋酸混合液为展开剂，展开，取出，晾干，先喷以8～12wt％磷钼酸乙酸溶液，再喷以0.2～0.6wt％氢氧化钠溶液，于日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述贯众的薄层色谱定性鉴别中，氯仿-丙酮-冰醋酸混合液为体积比的氯仿∶丙酮∶冰醋酸＝14～16∶2.5～3∶0.5。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述贯众的薄层色谱定性鉴别中，氯仿-丙酮-冰醋酸混合液为体积比的氯仿∶丙酮∶冰醋酸＝15∶3∶0.5。