[发明专利]一种用于加氢催化剂器外预硫化的硫化剂制备及脱臭方法

摘要

本发明公开了一种用于加氢催化剂器外预硫化的硫化剂制备及脱臭方法，包括硫化剂的合成和硫化剂的脱臭，使用过量的氨水作为催化剂，异丁烯和硫磺加成后生成主产品硫化剂，同时生成副产品异丁酰胺，使用气提的物理法处理技术，双氧水氧化、碳酸乙烯酯处理的化学法处理技术对硫化剂进行组合脱臭。本发明方法使用气提的物理法处理技术，双氧水氧化、碳酸乙烯酯处理的化学法处理技术进行组合脱臭，可以有效脱除粗硫化剂产品中的硫醇、硫酮和硫代硫酮等恶臭组分，从而有效降低气味。反应后催化剂与产物分离容易，氨水可回收循环使用，不产生废水和废气，只在过滤时产生很少量的废渣，且废渣可以通过结晶纯化处理得到纯度大于95％的异丁酰胺产品。

主权项

一种用于加氢催化剂器外预硫化的硫化剂制备及脱臭方法，其特征在于包括以下制备步骤：(1)、硫化剂的合成：将硫磺和氨水加入反应釜中，加热升温至150～180℃，反应生成氨的多硫化物；然后将异丁烯通入反应釜中，在压力3～9MPa、温度在150～180℃下反应1～2小时；反应结束后冷却至室温，出料分离，得到有机相和无机相，有机相过滤得到粗硫化剂产物；其中，所述的氨水浓度为10％～30％，所述的硫磺、氨水和异丁烯的物质的量之比为0.5～2.0：0.2～2.0：1，所述氨水的物质的量以氨水中NH3计；(2)、硫化剂的脱臭：粗硫化剂产物按照以下方式进行脱臭处理得到硫化剂产品：氮气或空气气提、双氧水处理、碳酸乙烯酯处理、常压蒸馏，或双氧水处理、碳酸乙烯酯处理、氮气或空气气提、常压蒸馏，或碳酸乙烯酯处理、双氧水处理、氮气或空气气提、常压蒸馏，或双氧水处理、碳酸乙烯酯处理、常压蒸馏、氮气或空气气提，或碳酸乙烯酯处理、双氧水处理、常压蒸馏、氮气或空气气提；所述的气提温度为25℃～80℃，气提时间为10min～60min；所述的双氧水处理的温度为25℃～100℃，处理时间为10min～60min，双氧水为浓度10％～30％的双氧水，双氧水的加入量为所述的粗硫化剂产物质量的0.5％～10％；所述的碳酸乙烯酯处理的处理温度为25℃～80℃，处理时间为10min～60min，碳酸乙烯酯的加入量为所述的粗硫化剂产物质量的0.5％～10％；所述的常压蒸馏在氮气保护、60℃～110℃条件下进行，蒸馏时间为30min～120min。