[发明专利]一种受阻胺类光稳定剂3346的制备方法

摘要

本发明公开了一种受阻胺类光稳定剂3346的制备方法，其步骤为1)三聚氯氰和吗啉反应制备特定比例的2‑吗啉基‑4,6‑二氯‑1,3,5‑三嗪(中间体Ⅰ)和2,4‑二吗啉基‑6‑氯‑1,3,5‑三嗪(中间体Ⅱ)混合物；2)中间体混合物和己二胺哌啶在压力下分段升温得到光稳定剂3346。本申请公开的制备方法第一步使用了水为溶剂，经济环保，在合适的条件下合成定量比例的中间体Ⅰ和Ⅱ的混合物，而不用分离。第二步根据三个氯的取代程度的不同，反应难度增加，采用在一定压力下分阶段升温得到相对分子质量分布窄，透光性好的产品。

主权项

一种受阻胺类光稳定剂3346的制备方法，其步骤为：1)向反应器中加入原料三聚氯氰、占三聚氯氰及吗啉质量之和0.5～5倍的溶剂，形成反应体系，将反应体系降温至10℃以下，搅拌下滴加吗啉，三聚氯氰与吗啉的摩尔比为1:1.05～1.5，滴加过程中维持反应体系0～10℃，滴加时间0.5～3h；滴完后，再滴加10±1wt.％的氢氧化钠水溶液，三聚氯氰与氢氧化钠摩尔比为1:1～1.05，控制pH＝8～9，维持反应体系0～10℃，滴加时间0.5～3h，滴完后保持反应体系0～10℃反应0.5～3h；将反应体系升温至15～30℃，滴加10±1wt.％氢氧化钠水溶液，三聚氯氰与氢氧化钠摩尔比为1:0.05～0.5，控制pH＝8～9，滴加时间0.5～3h，滴完后保持反应体系15～30℃反应0.5～3h；将反应体系升温至40～50℃反应1±0.5h，控制pH＝8～9维持0.5±0.1h；过滤、水洗、烘干，得中间体Ⅰ与Ⅱ的混合物；2)向高压釜中加入步骤1)制得的中间体Ⅰ与Ⅱ的混合物、己二胺哌啶，占Ⅰ与Ⅱ的混合物及己二胺哌啶总质量0.5～5倍的溶剂，密封，搅拌下氮气置换除去高压釜内的空气，然后向高压釜内充入0.3±0.1MPa的氮气，调整高压釜的内温在50～70℃反应2～5h，维持高压釜内压力为0.3～0.5MPa；然后调整高压釜的内温在100～125℃反应8～15h，维持高压釜内压力为0.5～0.65MPa；继续调整高压釜的内温在140～170℃反应2～6h，维持高压釜内压力为0.6～0.9MPa；反应结束后将冷却至50±5℃，泄压、物料过滤、分液，有机层水洗涤至pH＝7±1，减压蒸馏除去溶剂，得受阻胺类光稳定剂3346；其中，n＝2～3。