[发明专利]一种受阻胺类光稳定剂3346的制备方法有效
| 申请号: | 201510163633.9 | 申请日: | 2015-04-09 |
| 公开(公告)号: | CN104725361B | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
| 发明(设计)人: | 王春平;刘冰;宋君荣;施波 | 申请(专利权)人: | 江苏富比亚化学品有限公司;苏州飞翔新材料研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
| 代理公司: | 无锡中瑞知识产权代理有限公司32259 | 代理人: | 孙高 |
| 地址: | 224555 江苏省滨海*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 受阻 胺类光 稳定剂 3346 制备 方法 | ||
1.一种受阻胺类光稳定剂3346的制备方法,其步骤为:
1)向反应器中加入原料三聚氯氰、占三聚氯氰及吗啉质量之和0.5~5倍的溶剂,形成反应体系,将反应体系降温至10℃以下,搅拌下滴加吗啉,三聚氯氰与吗啉的摩尔比为1:1.05~1.5,滴加过程中维持反应体系0~10℃,滴加时间0.5~3h;滴完后,再滴加10±1wt.%的氢氧化钠水溶液,三聚氯氰与氢氧化钠摩尔比为1:1~1.05,控制pH=8~9,维持反应体系0~10℃,滴加时间0.5~3h,滴完后保持反应体系0~10℃反应0.5~3h;将反应体系升温至15~30℃,滴加10±1wt.%氢氧化钠水溶液,三聚氯氰与氢氧化钠摩尔比为1:0.05~0.5,控制pH=8~9,滴加时间0.5~3h,滴完后保持反应体系15~30℃反应0.5~3h;将反应体系升温至40~50℃反应1±0.5h,控制pH=8~9维持0.5±0.1h;过滤、水洗、烘干,得中间体Ⅰ与Ⅱ的混合物;
2)向高压釜中加入步骤1)制得的中间体Ⅰ与Ⅱ的混合物、己二胺哌啶,占Ⅰ与Ⅱ的混合物及己二胺哌啶总质量0.5~5倍的溶剂,密封,搅拌下氮气置换除去高压釜内的空气,然后向高压釜内充入0.3±0.1MPa的氮气,调整高压釜的内温在50~70℃反应2~5h,维持高压釜内压力为0.3~0.5MPa;然后调整高压釜的内温在100~125℃反应8~15h,维持高压釜内压力为0.5~0.65MPa;继续调整高压釜的内温在140~170℃反应2~6h,维持高压釜内压力为0.6~0.9MPa;反应结束后将冷却至50±5℃,泄压、物料过滤、分液,有机层水洗涤至pH=7±1,减压蒸馏除去溶剂,得受阻胺类光稳定剂3346;
其中,n=2~3。
2.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂3346的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述的溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂3346的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述的溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯中一种或几种形成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂3346的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述的Ⅰ与己二胺哌啶摩尔比为1:1~1.25。
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