[发明专利]一种染料中间体甲基磺酰胺克利西丁产品的制备方法

摘要

本发明公开了一种染料中间体甲基磺酰胺克利西丁产品的制备方法，采用一种相对廉价的对甲基苯甲醚为原料，经过氯磺化、氨解、硝化、还原、精制得到最终产品。反应方程式如下：本发明的对甲基苯甲醚原料成本仅为克利西丁的20％左右，大大节约了生产成本。

主权项

一种染料中间体甲基磺酰胺克利西丁产品的制备方法，采用一种相对廉价的对甲基苯甲醚为原料，经过氯磺化、氨解、硝化、还原、精制得到最终产品。反应方程式如下：其特征在于包括如下步骤：1)氯磺化(对甲基苯甲醚1份(物质的量，下同)，氯磺酸1.1～1.5份，在40～100度下进行反应2～12h，得到中间体1，收率60～90％)；2)氨解(中间体11份，15～35度下滴加一甲胺1.05～1.5份，再在30～70度下反应2～12h，得到中间体2；收率75～95％)；该步骤产生的盐酸溶液不做分离，直接用作铁粉还原的原料。3)硝化(加入中间体21份，采用30％～65％浓硝酸1.2～2.5份，浓硫酸0.24～0.5份进行管道硝化反应得到中间体3；反应温度60～90度，反应时间5～20h，收率80％～95％)；该步骤所使用的反应器采用管道反应器方式，中间体2溶解于溶剂中，浓硝酸及硫酸的混合物(摩尔比5∶1)溶解于另外的溶液中，其中硝酸与物料单位时间内的流入反应池摩尔比为1.2∶1～2.5∶1；该步反应产生的NOx气体混合物通过NOx回收装置与02进行反应，并通过水吸收产生硝酸回用；4)还原(加入中间体31份，铁粉1.5～3份，盐酸0.1～0.5份室温下进行反应，产物用甲苯萃取后，浓缩，重结晶得最终产物，收率50％～90％)；该步骤所采用的盐酸为氨解步骤的母液；5)精制。