[发明专利]一种染料中间体甲基磺酰胺克利西丁产品的制备方法

权利要求书

1.一种染料中间体甲基磺酰胺克利西丁产品的制备方法，采用一种相对廉价的对甲基苯甲醚为原料，经过氯磺化、氨解、硝化、还原、精制得到最终产品。反应方程式如下：

其特征在于包括如下步骤：

1)氯磺化(对甲基苯甲醚1份(物质的量，下同)，氯磺酸1.1～1.5份，在40～100度下进行反应2～12h，得到中间体1，收率60～90％)；

2)氨解(中间体11份，15～35度下滴加一甲胺1.05～1.5份，再在30～70度下反应2～12h，得到中间体2；收率75～95％)；

该步骤产生的盐酸溶液不做分离，直接用作铁粉还原的原料。

3)硝化(加入中间体21份，采用30％～65％浓硝酸1.2～2.5份，浓硫酸0.24～0.5份进行管道硝化反应得到中间体3；反应温度60～90度，反应时间5～20h，收率80％～95％)；

该步骤所使用的反应器采用管道反应器方式，中间体2溶解于溶剂中，浓硝酸及硫酸的混合物(摩尔比5∶1)溶解于另外的溶液中，其中硝酸与物料单位时间内的流入反应池摩尔比为1.2∶1～2.5∶1；

该步反应产生的NOx气体混合物通过NOx回收装置与02进行反应，并通过水吸收产生硝酸回用；

4)还原(加入中间体31份，铁粉1.5～3份，盐酸0.1～0.5份室温下进行反应，产物用甲苯萃取后，浓缩，重结晶得最终产物，收率50％～90％)；该步骤所采用的盐酸为氨解步骤的母液；

5)精制。

2.根据权利要求1所述的一种染料中间体甲基磺酰胺克利西丁产品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)对甲基苯甲醚100mol溶解于300mol氯苯中，氯磺酸110mol室温下滴加进入反应液中，在70度下进行反应6h，水洗后得到中间体1，收率65％，溶液直接投入下步反应；

2)65mol中间体1，35度下滴加一甲胺70mol，再在60度下反应8h，得到中间体2；水洗后，收率80％；氯苯该步骤产生的盐酸溶液不做分离，直接用作铁粉还原的原料。

3)采用管道反应器，52mol中间体2溶液，以10mol/h由一根管道通入反应池中，采用50％浓硝酸65mol，浓硫酸13mol配成溶液，以硝酸量为13mol/h速度由另一根管道进入反应池；温度80度下反应6h，水洗掉多余的酸，中间体3收率82％；

该步反应产生的NOx气体混合物通过NOx回收装置与02进行反应，并通过水吸收产生硝酸回用；不足部分用新鲜硝酸补充；

4)铁粉80mol投入反应釜中，加入5mol中间体3溶液，加入1mol盐酸溶液，室温反应，待反应升温后，将剩余的中间体3溶液滴加到釜内，进行反应，温度不超过100度，反应时间10h。产物用甲苯萃取后，浓缩，重结晶得最终产物，收率53％。