[发明专利]一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法

摘要

本发明涉及一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，包括1)制样；2)样品溶解；3)柱层析；4)绘制标准工作曲线；5)测定。与现有技术相比，本发明的有益效果是：1)采用气相色谱法测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的含量，具有灵敏度高、操作简单、测定结果准确的优点，检测限值低至0.1mg/L；2)采用超声波提取法缩短了前期处理的时间，减少了有机溶剂的用量，采用玻璃柱层析也能减少有机溶剂的用量，因此可大大降低检测成本，减少检测环节；3)对实验设备及实验条件要求均为常规要求，可操作性强；4)与其他测定方法相比具有处理步骤少、时间短，有机溶剂用量少、提取率高等优点，为煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的测定开辟了新途径。

主权项

一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制样：液态样品：包括煤焦油或低软化点沥青，将样品在油浴缓慢加热至液态，并混合均匀，待用；固态样品：高软化点沥青，取5～20g研磨至50～200目粉末，待用；2)样品溶解：将0.2～2g液态或固态样品放入棕色容量瓶中，加入10～60ml有机溶剂A，在超声振荡器中震荡、超声后过滤，滤液经旋转蒸发浓缩至1～5ml,得到浓缩液；3)柱层析：将步骤2)所得的浓缩液注入玻璃层析柱，再注入30～60ml有机溶剂B洗脱；收集的洗脱液中加入1～5ml有机溶剂A，经旋转蒸发浓缩至1～5m1，用有机溶剂A定容到定容量瓶中，待测；4)绘制标准工作曲线：用溶剂A配制不同浓度的苯并[a]芘标液，利用浓度、峰面积绘制标准工作曲线；5)测定：用气相色谱测定步骤3)获得的定容样品，得到峰面积，根据标准曲线计算得到沥青样品苯并[a]芘含量，计算公式如下w=c×Vm]]>式中：w一样品中苯并(a)芘含量，单位为mg/kg；c—从标准工作曲线得到的待测液中苯并(a)芘的浓度，单位为mg/L；V—待测液体积，单位为ml；m—样品质量，单位为mg。