[发明专利]一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法

说明书

技术领域

本发明涉及苯并[a]芘检测技术领域，尤其涉及一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法。

背景技术

苯并[a]芘是一种惰性很强的碳氢化合物，不易降解，有致癌、致畸、致突变的作用，并且能稳定地存在于环境中，对人类环境和健康带来了巨大的潜在危害，是引起皮肤癌、肺癌、胃癌和食道癌的强致癌性物质。

苯并[a]芘的测定方法有薄层色谱、纸层析、荧光光度法、紫外-可见分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法，其中气相色谱法具有准确、快速、简便的优点，得到了广泛应用。如GB/T22509-2008《动植物油脂苯并[a]芘的测定反相高效液相色谱法》适用于对动植物油脂中的苯并(a)芘进行测定，HJ478-2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》适用于测定水质中多环芳烃，ZEK01-08《塑料中苯并[a]芘含量的测定》适用于测定塑料中的苯并[a]芘含量，这些标准中物质的组分都相对简单，测定方法简单易行。但煤焦油及煤沥青中组分复杂，苯并[a]芘测定相对困难，至今没有关于此方面苯并[a]芘测定的相关标准。因此建立一种准确、快速、简便的煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘含量的测定方法对生态环境、人类健康具有重要的意义

发明内容

本发明提供了一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，具有操作简单、快速、检测成本低、准确性高等优点，为快速准确测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘含量提供了新的途径。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，包括以下步骤：

1)制样：

液态样品：包括煤焦油或低软化点沥青，将样品在油浴缓慢加热至液态，并混合均匀，待用；

固态样品：高软化点沥青，取5～20g研磨至50～200目粉末，待用；

2)样品溶解：将0.2～2g液态或固态样品放入棕色容量瓶中，加入10～60ml有机溶剂A，在超声振荡器中震荡、超声后过滤，滤液经旋转蒸发浓缩至1～5ml,得到浓缩液；

3)柱层析：将步骤2)所得的浓缩液注入玻璃层析柱，再注入30～60ml有机溶剂B洗脱；收集的洗脱液中加入1～5ml有机溶剂A，经旋转蒸发浓缩至1～5m1，用有机溶剂A定容到定容量瓶中，待测；

4)绘制标准工作曲线：用溶剂A配制不同浓度的苯并[a]芘标液，利用浓度、峰面积绘制标准工作曲线；

5)测定：用气相色谱测定步骤3)获得的定容样品，得到峰面积，根据标准曲线计算得到沥青样品苯并[a]芘含量，计算公式如下

w=c×Vm]]>

式中：w一样品中苯并(a)芘含量，单位为mg/kg；

c—从标准工作曲线得到的待测液中苯并(a)芘的浓度，单位为mg/L；

V—待测液体积，单位为ml；

m—样品质量，单位为mg。

所述煤焦油为中低温干馏煤焦油或高温干馏煤焦油中的任一种；低软化点沥青软化点为20～70℃；高软化点沥青软化点为70～300℃。

所述有机溶剂A为甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、正己烷中的一种、两种或两种以上混合。

所述有机溶剂B为丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷、石油醚中的一种、两种或两种以上混合。

样品超声时间为50～80min，温度30～80℃，功率50～70％。

所述玻璃层析柱填料为中性氧化铝、层析硅胶或佛罗里土中的任一种。

所述气相色谱检测的检测条件为：

色谱柱：非极性或弱极性气相色谱柱；

程序升温，初温50～150℃，保留时间0～5min，升温速率为5～10℃/min，终温260～320℃，保留时间8～20min；

载气：氮气；

柱前压：100～160kpa；

进样量：1μL；

进样口温度：280℃；

检测器温度：320℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)采用气相色谱法测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的含量，具有灵敏度高、操作简单、测定结果准确的优点，检测限值低至0.1mg/L；