[发明专利]一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法

权利要求书

1.一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制样：

液态样品：包括煤焦油或低软化点沥青，将样品在油浴缓慢加热至液态，并混合均匀，待用；

固态样品：高软化点沥青，取5～20g研磨至50～200目粉末，待用；

2)样品溶解：将0.2～2g液态或固态样品放入棕色容量瓶中，加入10～60ml有机溶剂A，在超声振荡器中震荡、超声后过滤，滤液经旋转蒸发浓缩至1～5ml,得到浓缩液；

3)柱层析：将步骤2)所得的浓缩液注入玻璃层析柱，再注入30～60ml有机溶剂B洗脱；收集的洗脱液中加入1～5ml有机溶剂A，经旋转蒸发浓缩至1～5m1，用有机溶剂A定容到定容量瓶中，待测；

4)绘制标准工作曲线：用溶剂A配制不同浓度的苯并[a]芘标液，利用浓度、峰面积绘制标准工作曲线；

5)测定：用气相色谱测定步骤3)获得的定容样品，得到峰面积，根据标准曲线计算得到沥青样品苯并[a]芘含量，计算公式如下

w=c×Vm]]>

式中：w一样品中苯并(a)芘含量，单位为mg/kg；

c—从标准工作曲线得到的待测液中苯并(a)芘的浓度，单位为mg/L；

V—待测液体积，单位为ml；

m—样品质量，单位为mg。

2.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，其特征在于，所述煤焦油为中低温干馏煤焦油或高温干馏煤焦油中的任一种；低软化点沥青软化点为20～70℃；高软化点沥青软化点为70～300℃。

3.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，其特征在于，所述有机溶剂A为甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、正己烷中的一种、两种或两种以上混合。

4.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，其特征在于，所述有机溶剂B为丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷、石油醚中的一种、两种或两种以上混合。

5.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，其特征在于，样品超声时间为50～80min，温度30～80℃，功率50～70％。

6.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，其特征在于，所述玻璃层析柱填料为中性氧化铝、层析硅胶或佛罗里土中的任一种。

7.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油及煤沥青中苯并[a]芘的方法，其特征在于，所述气相色谱检测的检测条件为：

色谱柱：非极性或弱极性气相色谱柱；

程序升温，初温50～150℃，保留时间0～5min，升温速率为5～10℃/min，终温260～320℃，保留时间8～20min；

载气：氮气；

柱前压：100～160kpa；

进样量：1μL；

进样口温度：280℃；

检测器温度：320℃。