[发明专利]一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法有效
| 申请号： | 201510055337.7 | 申请日： | 2015-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN104569278A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 吴鸿伟;刘雪静;曹晗;张浩男;马可可;刘晓兰;马苗苗;刘秀丽;卢国艳;王莹 | 申请（专利权）人： | 山东省鲁南煤化工工程技术研究院 |
| 主分类号： | G01N30/89 | 分类号： | G01N30/89 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 277100 山东省枣庄市枣*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种中间体4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法，采用反相高效液相色谱法，其中，所述的高效液相色谱的条件包括：色谱柱采用规格为5μm，150×4.6mm的XDB-C18柱；按体积比的流动相组成和梯度条件为：0min1%甲醇-99%Li2SO4，流速为1.0mL·min-1；8min1%甲醇-99%Li2SO4，流速为1.0mL·min-1；9min10%甲醇-90%Li2SO4，流速为1.0mL·min-1；10min15%甲醇-85%Li2SO4，流速为1.0mL·min-1；23min15%甲醇-85%Li2SO4，流速为1.0mL·min-1；紫外检测波长为233nm；进样量为20μL。本发明的分析方法在准确测定4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸含量的同时，还进一步测定了中间体4-硝基-2,7-萘二磺酸及原料2,7-萘二磺酸的含量，适于工业化生产H酸过程中对4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸质量控制。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 中间体 硝基 萘二磺酸 含量 高效 色谱 分析 方法 | ||
【主权项】：
一种中间体4,5 ‑二硝基‑2,7‑萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法, 其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）采用反相高效液相色谱法，高效液相色谱的条件包括：色谱柱：XDB‑C18柱，5μm，150×4.6mm；按体积比的流动相组成和梯度洗脱条件为：0min1%甲醇‑99%Li2SO4，流速为1.0mL·min‑1；8min1%甲醇‑99%Li2SO4，流速为1.0mL·min‑1；9min10%甲醇‑90%Li2SO4，流速为1.0mL·min‑1；10min15%甲醇‑85%Li2SO4，流速为1.0mL·min‑1；23min15%甲醇‑85%Li2SO4，流速为1.0mL·min‑1；检测波长：233nm； 进样量：20 μL；2）分别配制中间体4,5 ‑二硝基‑2，7‑萘二磺酸的标准溶液及样品溶液；3）制作标准曲线；4）样品含量的测定。
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