[发明专利]一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体是一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法。

背景技术

H 酸（1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸）是染料工业的重要中间体，主要用于生产酸性，直接和活性染料，如酸性品红6B、酸性大红G、酸性黑10B、直接黑、活性艳红K-2BP、活性紫K-3R、活性深蓝K-R等90余种，这些染料用于毛纺，棉织物的染色，亦可用于生产药物，全球年需求量达十五万吨以上。

传统的H 酸生产方法是以精萘为原料，经过磺化、硝化、还原等步骤得到产品，其中在硝化中采用混酸硝化，耗酸量大，废酸难循环使用；废水排放量大，而且废水含盐量大，含有机物种类多，难以治理。因此，H酸的绿色环保的合成方法研究成为研究的热点。

为了解决传统制备工艺带来的环保问题，提出了新的制备思路：

利用2，7-萘二磺酸进行硝化生成4，5-二硝基-2，7-萘二磺酸，是合成H-酸的重要中间体之一，是H酸绿色合成过程中的重要步骤，同时，也是其他产品的重要原料。现有技术中准确测定4，5-二硝基-2，7-萘二磺酸的含量未见公开报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法，采用反相高效液相色谱法，其高效液相色谱条件包括：

色谱柱： XDB-C₁₈柱，5μm，150×4.6mm。

按体积比的流动相组成和梯度条件：

0min1%甲醇-99%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^-1；

8min1%甲醇-99%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^-1；

9min10%甲醇-90%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^-1；

10min15%甲醇-85%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^-1；

23min15%甲醇-85%Li₂SO₄，流速为1.0mL·min^-1；

检测波长：233nm；

进样量：20 μL

作为本发明进一步的方案：所述的4,5 -二硝基-2，7-萘二磺酸的制备方法为：取定量的2,7-萘二磺酸，依次加入定量的有机酸，浓硝酸，搅拌加热，保持相应反应时间，自然冷却，得到粗产品，所述粗产品为4-硝基-2,7-萘二磺酸和4，5-二硝基-2,7-萘二磺酸的混合物；调整有机酸和硝酸的配比以及反应温度，得到二硝化产物：4，5-二硝基-2,7-萘二磺酸，其比例为98%。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用本发明4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸的高效液相色谱分析方法，能够准确测定硝化步骤4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸主体含量，同时准确测定中间体4-硝基-2,7-萘二磺酸及原料杂质1,3,5-萘三磺酸、1,5-萘二磺酸、2,6-萘二磺酸、2,7-萘二磺酸的含量，方法简单，分析时间短，为监控H酸生产过程的质量提供了可靠的保障。

附图说明

图1为本发明中硝化主产品4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸，中间体4-硝基-2,7-萘二磺酸及原料杂质1,3,5-萘三磺酸、1,5-萘二磺酸、2,6-萘二磺酸、2,7-萘二磺酸标准品混合溶液的液相色谱图；

图2为本发明中硝化主产品4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸的标准曲线图；

图3为本发明中中间体4-硝基-2,7-萘二磺酸的标准曲线图；

图4为本发明中原料2,7-萘二磺酸的标准曲线图；

图5为本发明中实验室制备硝化产物的样品色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

以下各实施例中所使用的色谱仪为美国Agilent 1100高效液相色谱仪（DAD检测器）；色谱柱为规格为5μm,150×4.6mm 的XDB-C₁₈反相柱；