[发明专利]一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法有效
申请号: | 201510055337.7 | 申请日: | 2015-02-03 |
公开(公告)号: | CN104569278A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 吴鸿伟;刘雪静;曹晗;张浩男;马可可;刘晓兰;马苗苗;刘秀丽;卢国艳;王莹 | 申请(专利权)人: | 山东省鲁南煤化工工程技术研究院 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 277100 山东省枣庄市枣*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中间体 硝基 萘二磺酸 含量 高效 色谱 分析 方法 | ||
1.一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法, 其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)采用反相高效液相色谱法,高效液相色谱的条件包括:
色谱柱:XDB-C18柱,5μm,150×4.6mm;
按体积比的流动相组成和梯度洗脱条件为:
0min1%甲醇-99%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1;
8min1%甲醇-99%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1;
9min10%甲醇-90%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1;
10min15%甲醇-85%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1;
23min15%甲醇-85%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1;
检测波长:233nm;
进样量:20 μL;
2)分别配制中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸的标准溶液及样品溶液;
3)制作标准曲线;
4)样品含量的测定。
2.根据权利要求1 所述的中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法,其特征在于,所述的4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸的制备方法为:取定量的2,7-萘二磺酸,依次加入定量的有机酸,浓硝酸,搅拌加热,保持相应反应时间,自然冷却,得到粗产品,所述粗产品为4-硝基-2,7-萘二磺酸和4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸的混合物;调整有机酸和硝酸的配比以及反应温度,得到二硝化产物:4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸,其比例为98%。
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