[发明专利]一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法有效

专利信息
申请号: 201510055337.7 申请日: 2015-02-03
公开(公告)号: CN104569278A 公开(公告)日: 2015-04-29
发明(设计)人: 吴鸿伟;刘雪静;曹晗;张浩男;马可可;刘晓兰;马苗苗;刘秀丽;卢国艳;王莹 申请(专利权)人: 山东省鲁南煤化工工程技术研究院
主分类号: G01N30/89 分类号: G01N30/89
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 277100 山东省枣庄市枣*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 中间体 硝基 萘二磺酸 含量 高效 色谱 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法, 其特征在于,所述方法包括如下步骤:

1)采用反相高效液相色谱法,高效液相色谱的条件包括:

色谱柱:XDB-C18柱,5μm,150×4.6mm;

按体积比的流动相组成和梯度洗脱条件为:

0min1%甲醇-99%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1

8min1%甲醇-99%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1

9min10%甲醇-90%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1

10min15%甲醇-85%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1

23min15%甲醇-85%Li2SO4,流速为1.0mL·min-1

检测波长:233nm;

进样量:20 μL;

2)分别配制中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸的标准溶液及样品溶液;

3)制作标准曲线;

4)样品含量的测定。

2.根据权利要求1 所述的中间体4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸含量的高效液相色谱分析方法,其特征在于,所述的4,5 -二硝基-2,7-萘二磺酸的制备方法为:取定量的2,7-萘二磺酸,依次加入定量的有机酸,浓硝酸,搅拌加热,保持相应反应时间,自然冷却,得到粗产品,所述粗产品为4-硝基-2,7-萘二磺酸和4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸的混合物;调整有机酸和硝酸的配比以及反应温度,得到二硝化产物:4,5-二硝基-2,7-萘二磺酸,其比例为98%。

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