[发明专利]一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法有效
申请号: | 201410857207.0 | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN104569268B | 公开(公告)日: | 2016-11-02 |
发明(设计)人: | 张宁;李强 | 申请(专利权)人: | 上海现代中医药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 200050 上海市长宁*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法,包括:(1)取川芎挥发油包合物,精密称定,加入无水乙醇,超声提取,提取液用无水硫酸钠处理并离心,滤膜过滤,取续滤液,即得供试品溶液;(2)取洋川芎内酯A对照品,精密称定,加入甲醇制成对照品溶液;(3)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液,注入GC‑MS测定,即得川芎挥发油包合物指纹图谱。本发明对于指导在临床用药及生产过程中对于原料药有效的投料指导、确保质量的可靠具有积极作用;操作方便、快捷,以其得出的相似度结果,对中药材川芎挥发油包合物质量进行评价,结论较为客观、准确。 | ||
搜索关键词: | 一种 川芎 挥发油 包合物 指纹 图谱 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法,包括:(1)取川芎挥发油包合物,精密称定,加入无水乙醇,超声提取40~60min,提取液用无水硫酸钠处理并离心,滤膜过滤,取续滤液,即得供试品溶液;(2)取洋川芎内酯A对照品,精密称定,加入甲醇制成对照品溶液;(3)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液,注入GC‑MS测定,即得川芎挥发油包合物指纹图谱;其中,质谱条件:电离方式为标准EI源,电子能量为70eV,离子源温度为230℃,四级杆温度150℃,接口温度280℃,数据采集扫描模式全扫描,质量范围为:30~400amu;溶剂延迟4min;色谱条件:Agilent HP‑5MS色谱柱;进样口温度为270℃,载气为氦气,柱流量为1.0ml·min‑1,升温程序为初始温度为50℃,保持4min,以4℃·min‑1的速度升温至130℃,保持20min,以20℃·min‑1的速度升温至290℃,后运行300℃,保持3min,进样体积为1μl。
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