[发明专利]一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法有效

专利信息
申请号: 201410857207.0 申请日: 2014-12-30
公开(公告)号: CN104569268B 公开(公告)日: 2016-11-02
发明(设计)人: 张宁;李强 申请(专利权)人: 上海现代中医药股份有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人: 黄志达
地址: 200050 上海市长宁*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 川芎 挥发油 包合物 指纹 图谱 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法,包括:

(1)取川芎挥发油包合物,精密称定,加入无水乙醇,超声提取40~60min,提取液用无水硫酸钠处理并离心,滤膜过滤,取续滤液,即得供试品溶液;

(2)取洋川芎内酯A对照品,精密称定,加入甲醇制成对照品溶液;

(3)分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液,注入GC-MS测定,即得川芎挥发油包合物指纹图谱;其中,质谱条件:电离方式为标准EI源,电子能量为70eV,离子源温度为230℃,四级杆温度150℃,接口温度280℃,数据采集扫描模式全扫描,质量范围为:30~400amu;溶剂延迟4min;色谱条件:Agilent HP-5MS色谱柱;进样口温度为270℃,载气为氦气,柱流量为1.0ml·min-1,升温程序为初始温度为50℃,保持4min,以4℃·min-1的速度升温至130℃,保持20min,以20℃·min-1的速度升温至290℃,后运行300℃,保持3min,进样体积为1μl。

2.根据权利要求1所述的一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中的川芎挥发油包合物的获取方式为:川芎经过水蒸气蒸馏法提取挥发油后,采用β环糊精进行包合或者川芎采用二氧化碳超临界提取油后,采用β环糊精进行包合。

3.根据权利要求1所述的一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中的川芎挥发油包合物与无水乙醇的比例为0.4g:30ml。

4.根据权利要求1所述的一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中的微孔滤膜的孔径为0.22μm。

5.根据权利要求1所述的一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法,其特征在于:所述步骤(2)中的甲醇的体积百分数为99.6%。

6.根据权利要求1所述的一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法,其特征在于:所述步骤(2)中的对照品溶液具体为:每1ml含洋川芎内酯A 0.4mg的混合溶液。

7.根据权利要求1所述的一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法,其特征在于:所述步骤(3)中的Kromasil 100-5C18色谱柱规格为0.25μm×250μm×30.0m。

8.根据权利要求1所述的一种川芎挥发油包合物指纹图谱的测定方法,其特征在于:所述步骤(3)中的川芎挥发油包合物指纹图谱中18个色谱峰被确定为共有色谱峰,通过与对照品保留时间的比较,确定峰12为洋川芎内酯A。

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