[发明专利]一种测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法

摘要

本发明提供了一种利用电位滴定仪使用加标法测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法，该方法适用于所有的橡胶和橡胶制品。根据本发明，测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法包括：制备试样；将试样放到含有吸收液的氧瓶燃烧装置中燃烧；充分吸收后转移到烧杯中；加标后调节pH值；依次加入掩蔽剂、溶剂；最后用电位滴定仪进行滴定。与GB/T 9872-1998比较，本发明提供的定性和定量结果更准确。

主权项

一种测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1，将试样磨成粉，称取一定量的试样，试样包好后，放到氧瓶燃烧装置的铂篮中；步骤2，在氧瓶中加入吸收液；步骤3，将装有样品的铂篮放入含有吸收液的氧瓶中，连接氧气钢瓶并通氧，充满氧气后盖上瓶塞，将充满氧气的氧瓶放入自动燃烧装置，开机点火至样品燃烧充分，将氧瓶从自动燃烧装置中移出，停放20min～120min；步骤4，打开氧瓶的瓶塞，将溶液转移到一个烧杯中，用水冲洗氧瓶、瓶塞和铂篮，冲洗液合并至烧杯中，然后加热煮沸；步骤5，煮沸后的烧杯溶液中加入一定量的卤化物溶液，加入还原剂和指示剂，在搅拌下慢慢加入酸性溶液至颜色变红；步骤6，加入掩蔽剂，继续搅拌溶解，加入溶剂，以银电极为测量电极，双液饱和甘汞电极为参比电极，在电位滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液滴定，得到滴定曲线和滴定结果；步骤7，不加入试样，按照步骤1～6操作步骤做空白试验；步骤8，分析结果的计算卤素的质量百分含量WX按式I计算：WX(%)=(V-V0)×c1×Mm×100]]>    式I式中：V‑滴定至拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V0‑滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；c1‑硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；M‑卤素的原子量；m‑试样的质量。