[发明专利]一种测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶和橡胶制品中卤素含量的测试方法，更具体而言，涉及一种利用电位滴定仪使用加标法测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法。

背景技术

卤素用途很多，在灯泡里冲入卤素能够延长灯泡的使用寿命，在塑料等聚合物产品中添加卤素用以提高燃点，在牙膏里添加氟能够坚固牙齿，氯是常用的杀毒剂，溴和碘都是常用的强还原剂。

目前，测定卤素的方法主要有离子色谱法、电化学分析法、滴定法、容量法等，由于卤素存在的形态有共价态和离子态，而共价键的卤素化合物在乙醇等溶液中不能或只能部分转化成卤素离子，导致上述方法无法检测出有机卤素的精确含量，共价态卤素的测定通常先将其分解为无机阴离子再进行检测，如管式炉-气相法、微波消解-离子色谱法、氧瓶分解-电位滴定法等。

由于轮胎气密层部位的特殊性，即要求非常低的透气性，又要求好的抗臭氧老化和好的曲挠龟裂性，所以在配方中多采用卤化丁基胶，在一般的原材料检测、轮胎配方剖析中，都会对卤化丁基胶中的卤素进行定性定量分析。

目前在橡胶和橡胶制品行业中普遍采用的测定方法是GB/T 9872-1998氧瓶燃烧法测定橡胶和橡胶制品中溴和氯的含量。此方法存在以下缺点：

1)将样品切成每边小于1mm，不但耗时，而且不易燃烧完全；

2)手动点火，不容易操作，燃烧过程中还要用手压紧瓶塞，存在安全隐患；

3)只根据拐点的电位值来判定溴和氯，很容易误判。

因此，需要一种更快速、更简洁、更准确、对人体伤害更低的检测方法。

发明内容

本发明的目的是建立一种快速有效测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法。

为了实现上述目的，本发明的发明人开发出了一种利用电位滴定仪使用加标法测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法，该方法适用于所有的橡胶和橡胶制品。

根据本发明，测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法包括：制备试样；将试样放到含有吸收液的氧瓶燃烧装置中燃烧；充分吸收后转移到烧杯中；加标后调节pH值；依次加入掩蔽剂、溶剂；最后用电位滴定仪进行滴定。

具体而言，根据本发明的测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法包括如下步骤：

步骤1，将试样磨成粉，称取一定量的试样，试样包好后，放到氧瓶燃烧装置的铂篮中；

步骤2，在氧瓶中加入吸收液；

步骤3，将装有样品的铂篮放入含有吸收液的氧瓶中，连接氧气钢瓶并通氧，充满氧气后盖上瓶塞，将充满氧气的氧瓶放入自动燃烧装置，开机点火至样品燃烧充分，移出氧瓶，停放20min～120min；

步骤4，打开氧瓶的瓶塞，将溶液转移到一个烧杯中，用水冲洗氧瓶、瓶塞和铂篮，冲洗液合并至烧杯中，然后加热煮沸；

步骤5，在煮沸后的烧杯中加入一定量的卤化物溶液，加入还原剂和指示剂，在搅拌下慢慢加入酸性溶液至颜色变红；

步骤6，加入掩蔽剂，继续搅拌溶解，加入溶剂，以银电极为测量电极，双液饱和甘汞电极为参比电极，在电位滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液滴定，得到滴定曲线和滴定结果；

步骤7，不加入试样，按照步骤1～6操作步骤做空白试验；

步骤8，分析结果的计算

卤素的质量百分含量W_X按式I计算：

WX(%)=(V-V0)×c1×Mm×100]]>  式I

式中：

V-滴定至拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V₀-滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

c₁-硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；

M-卤素的原子量；