[发明专利]一种测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法

权利要求书

1.一种测定橡胶和橡胶制品中卤素含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，将试样磨成粉，称取一定量的试样，试样包好后，放到氧瓶燃烧装置的铂篮中；

步骤2，在氧瓶中加入吸收液；

步骤3，将装有样品的铂篮放入含有吸收液的氧瓶中，连接氧气钢瓶并通氧，充满氧气后盖上瓶塞，将充满氧气的氧瓶放入自动燃烧装置，开机点火至样品燃烧充分，将氧瓶从自动燃烧装置中移出，停放20min～120min；

步骤4，打开氧瓶的瓶塞，将溶液转移到一个烧杯中，用水冲洗氧瓶、瓶塞和铂篮，冲洗液合并至烧杯中，然后加热煮沸；

步骤5，煮沸后的烧杯溶液中加入一定量的卤化物溶液，加入还原剂和指示剂，在搅拌下慢慢加入酸性溶液至颜色变红；

步骤6，加入掩蔽剂，继续搅拌溶解，加入溶剂，以银电极为测量电极，双液饱和甘汞电极为参比电极，在电位滴定仪上，用硝酸银标准滴定溶液滴定，得到滴定曲线和滴定结果；

步骤7，不加入试样，按照步骤1～6操作步骤做空白试验；

步骤8，分析结果的计算

卤素的质量百分含量W_X按式I计算：

WX(%)=(V-V0)×c1×Mm×100]]>    式I

式中：

V-滴定至拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

V₀-滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；

c₁-硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；

M-卤素的原子量；

m-试样的质量。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，步骤1中将试样磨成粉，采用的装置为冷冻研磨仪。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤2中的吸收液为碱性水溶液和氧化剂溶液。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于碱性水溶液选自氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、氨水中的一种或两种，碱性水溶液的摩尔浓度为0.05mol/L-0.5mol/L。

5.根据权利要求3的方法，其特征在于氧化剂选自过氧化氢、高锰酸钾、重铬酸钾中的一种或两种，氧化剂水溶液的质量百分浓度为3％-30％。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤5中卤化物选自氯化钠、溴化钠、氯化钾、溴化钾中的一种或两种，卤化物溶液的摩尔浓度为0.02mol/L-0.2mol/L。

7.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤5中还原剂为硫酸肼，指示剂为甲基橙。

8.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤5中酸性溶液为硝酸水溶液，酸性溶液的摩尔浓度为0.1mol/L-1.0mol/L。

9.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤6中的掩蔽剂是硝酸铝，溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中的一种或两种。

10.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤6中硝酸银滴定溶液的摩尔浓度为0.01mol/L-0.05mol/L。