[发明专利]纺织品二苯甲酮类防紫外线整理剂的液质联用检测法

摘要

本发明公开了一种纺织品二苯甲酮类防紫外线整理剂的液质联用检测法，包括以下步骤：1)、制备待测样品溶液；2)、制备标准溶液：用有机溶剂配制成8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的浓度均为0.01～10μg/mL的混合标准工作溶液作为梯度标准溶液；3)、将梯度标准溶液注入液相色谱-串联质谱仪，正负离子多反应监测模式测定，从而制作标准曲线方程；4)、取步骤1)所得的上清液按步骤3)方法测定上清液中各二苯甲酮类防紫外线整理剂及其峰面积，按照步骤3)所得的标准曲线方程计算，得到待测样品中各二苯甲酮类防紫外线整理剂的含量。

主权项

纺织品二苯甲酮类防紫外线整理剂的液质联用检测法，其特征在于包括以下步骤：1)、制备待测样品溶液：(1)将待测样品剪碎后混匀，得试样；(2)称取0.1～5.0g试样，精确至0.01g，置于带螺旋盖的提取器内，加入二氯甲烷，从而使所有试样浸没于二氯甲烷中；所述试样与二氯甲烷的料液比为：1g/10～50mL；(3)将提取器密封后，在超声波发生器中超声提取10～60min，冷却至室温后，将所得提取液在30～50℃水浴中减压浓缩近干，然后用N₂吹干；(4)加入1～10mL有机溶剂涡旋溶解步骤(3)所得物，然后用0.20～0.45μm过滤头过滤，得上清液；2)、制备标准溶液：(1)用有机溶剂分别将8种二苯甲酮类防紫外线整理剂溶解，从而配制成浓度为100～1000μg/mL的8种标准储备溶液；(2)用有机溶剂将上述8种标准储备溶液溶解，配制成8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的浓度均为0.01～10μg/mL的混合标准工作溶液作为梯度标准溶液；在每种混合标准工作溶液中，8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的浓度是一致的；3)、将梯度标准溶液注入液相色谱‑串联质谱仪，正负离子多反应监测模式测定，确定各种二苯甲酮类防紫外线整理剂的出峰位置，记录定量离子对的峰面积，以所述浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程；4)、取步骤1)所得的上清液按步骤3)方法测定上清液中各二苯甲酮类防紫外线整理剂及其峰面积，按照步骤3)所得的标准曲线方程计算，得到待测样品中各二苯甲酮类防紫外线整理剂的含量。