[发明专利]纺织品二苯甲酮类防紫外线整理剂的液质联用检测法

权利要求书

1.纺织品二苯甲酮类防紫外线整理剂的液质联用检测法，其特征在于包括以下步骤：

1)、制备待测样品溶液：

(1)将待测样品剪碎后混匀，得试样；

(2)称取0.1～5.0g试样，精确至0.01g，置于带螺旋盖的提取器内，加入二氯甲烷，从而使所有试样浸没于二氯甲烷中；所述试样与二氯甲烷的料液比为：1g/10～50mL；

(3)将提取器密封后，在超声波发生器中超声提取10～60min，冷却至室温后，将所得提取液在30～50℃水浴中减压浓缩近干，然后用N₂吹干；

(4)加入1～10mL有机溶剂涡旋溶解步骤(3)所得物，然后用0.20～0.45μm过滤头过滤，得上清液；

2)、制备标准溶液：

(1)用有机溶剂分别将8种二苯甲酮类防紫外线整理剂溶解，从而配制成浓度为100～1000μg/mL的8种标准储备溶液；

(2)用有机溶剂将上述8种标准储备溶液溶解，配制成8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的浓度均为0.01～10μg/mL的混合标准工作溶液作为梯度标准溶液；

在每种混合标准工作溶液中，8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的浓度是一致的；

3)、将梯度标准溶液注入液相色谱-串联质谱仪，正负离子多反应监测模式测定，确定各种二苯甲酮类防紫外线整理剂的出峰位置，记录定量离子对的峰面积，以所述浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程；

4)、取步骤1)所得的上清液按步骤3)方法测定上清液中各二苯甲酮类防紫外线整理剂及其峰面积，按照步骤3)所得的标准曲线方程计算，得到待测样品中各二苯甲酮类防紫外线整理剂的含量。

2.根据权利要求1所述的纺织品二苯甲酮类防紫外线整理剂的液质联用检测法，其特征是：所述8种二苯甲酮类防紫外线整理剂：2,4-二羟二苯甲酮、(2-羟基-4-甲氧苯基)苯基酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2,2'-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮、2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、2-羟基-5-氯二苯甲酮和2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮。

3.根据权利要求2所述的纺织品二苯甲酮类防紫外线整理剂的液质联用检测法，其特征是：

液相色谱条件为：

流动相由流动相A和流动相B组成；流动相A为乙腈；流动相B为体积浓度为0.05～1％甲酸水溶液；

梯度洗脱程序为：0～1min，10％A～75％A；1～2.5min，75％A～75％A；2.5～2.6min，75％A～100％A；2.6～5min，100％A～100％A；5～5.1min，100％A～10％A；5.1～7min，10％A～10％A；流速：0.2～0.8mL/min；柱温：20～45℃；进样体积：1～10μL；

液相色谱-串联质谱检测用的质谱条件为：

离子源为电喷雾离子源；检测方式为正、负离子多反应监测模式；毛细管电压为2～4kV；离子源温度为80～150；℃脱溶剂气温度为150～380；℃脱溶剂气流速为200～800L/h；锥孔反吹气流速为10～60L/h；离子驻留时间均为0.03～0.2s；锥孔电压为10～40V；碰撞电压5～30V；

2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮的定量离子对为245.14>134.84，定性离子对为245.14>108.75，负离子多反应监测模式；

2,2'-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的定量离子对为245.21>120.82，定性离子对为245.21>150.89，正离子多反应监测模式；

(2-羟基-4-甲氧苯基)苯基酮的定量离子对为229.1>150.75，定性离子对为229.1>104.69，正离子多反应监测模式；

2,4-二羟二苯甲酮的定量离子对为212.99>134.7，定性离子对为212.99>90.66，负离子多反应监测模式；

2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮的定量离子对为273.29>122.85，定性离子对为273.29>107.84，负离子多反应监测模式；

2-羟基-5-氯二苯甲酮的定量离子对为231.06>120.89，定性离子对为231.06>76.77，负离子多反应监测模式；

2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮的定量离子对为381.38>211.09，定性离子对为381.38>169.12，负离子多反应监测模式；

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的定量离子对为325.39>210.95，定性离子对为325.39>168.91，负离子多反应监测模式。