[发明专利]纺织品二苯甲酮类防紫外线整理剂的液质联用检测法

说明书

技术领域

本发明涉及一种适用于纺织品中二苯甲酮类防紫外线整理剂的液相色谱-串联质谱检测法。

背景技术

近年来由于臭氧空洞，紫外线增强，防紫外线辐射越来越受到人们的重视，防紫外线功能纺织品也受到人们的青睐。紫外线是一种高能电磁波，长时间的暴露在紫外线下，皮肤会发生病变，有机分子会发生光降解。日本、美国等国甚至将小学生服装用品的防紫外线功能列入了法律条文，由此可见纺织品防紫外线的重要性。纺织品防紫外线整理一般有两种方法，一种是利用无机颜料机械地涂布在纺织品表面，如氧化锌、二氧化钛等，以反射紫外光；另一种是利用有机物，可以吸收紫外光特别是290nm～400nm的紫外光，并进行能量转换，以热能形式或无害低能辐射将能量释放或消耗。二苯甲酮类防紫外线整理剂是防紫外线整理剂中应用最广泛的一类，特征是均含有邻羟基二苯甲酮的衍生物，有单羟基、双羟基、三羟基、四羟基等衍生物，主要品种有：2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮、2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮、5-氯-2-羟基二苯甲酮等。

作为功能性纺织品用的防紫外线整理剂应具有以下特点：安全无毒，对皮肤无刺激性和过敏反应；吸收紫外线波长范围广，吸收效率高；对热、光和化学品稳定，无光催化作用；无色变，不影响白度、色牢度、手感和强力；耐洗性良好等。但是目前还缺乏理想的检测方法，对于防紫外线整理剂的安全性评估也鲜见报道。常用的有机防紫外线整理剂对生态环境有潜在的危害性，能影响水体COD值和生物降解性。

在我国，二苯甲酮类防紫外线整理剂由于综合性能较好，价格低，适用范围广，在防紫外线整理剂中占有重要地位。在国外，二苯甲酮类防紫外线整理剂已有50多年的历史，应用广泛，生产厂家众多，产量较大，品种齐全，曾在市场上独占优势。近几年来，虽然其它种类防紫外线整理剂不断出现，但二苯甲酮类防紫外线整理剂的产量还在不断扩大，据报导，国外市场上，二苯甲酮类防紫外线整理剂仍以5％的速度上升，如美国的产量占光稳定剂的40％，日本的产量占光稳定剂的50％。然而，二苯甲酮类化合物具有刺激性和麻醉作用，长期接触会出现头疼、恶心、呕吐、眩晕、嗜睡、感觉迟钝，情绪急躁等反应。尤其是最近的研究表明：二苯甲酮类化合物是一种环境内分泌干扰物，它能引起包括人类、家禽以及野生动物等各种生物的内分泌机能障碍，人类生殖系统功能的下降以及动物雄性雌化也和二苯甲酮类等内分泌干扰物的排放有关。因此，二苯甲酮类化合物对人类和生态环境的影响不可小觑。

目前，国内尚无相关纺织品中二苯甲酮类防紫外线整理剂的液相色谱检测方法的研究报道。纺织产品的生态化生产、生态消费以及生态化处理是必然趋势，发展生态纺织品关系到我国纺织产品的出口创汇水平，关系到行业可持续发展战略，也对我国做大做强纺织行业将会起到相当重要的作用。为了维护国家基本安全、保障人类健康、保护生态环境，突破发达国家的技术性贸易壁垒，也为了推行清洁生产并提升企业自身技术发展水平，研究织品中二苯甲酮类防紫外线整理剂的的检测方法具有重要的现实意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种定性、定量，灵长度高的适用于纺织品中二苯甲酮类防紫外线整理剂的液相色谱-串联质谱检测法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种适用于纺织品中二苯甲酮类防紫外线整理剂的液相色谱-串联质谱检测法(简称：纺织品二苯甲酮类防紫外线整理剂的液质联用检测法)，包括以下步骤：

1)、制备待测样品溶液：

(1)将待测样品剪碎后混匀，得试样；

(2)称取0.1～5.0g(较佳为1g)试样，精确至0.01g，置于带螺旋盖的提取器(玻璃提取器)内，加入二氯甲烷(作为提取剂)，从而使所有试样浸没于二氯甲烷中；所述试样与二氯甲烷的料液比为：1g/10～50mL(较佳为1g/30mL)；

(3)将提取器密封后，在超声波发生器中超声提取10～60min(较佳为30min)，冷却至室温后，将所得提取液在30～50℃(较佳为40min)水浴中减压浓缩近干，然后用N₂吹干；

(4)加入1～10mL(较佳)有机溶剂(甲醇或乙腈)涡旋溶解步骤(3)所得物(简称为残渣)，然后用0.20～0.45μm过滤头过滤，得上清液；目的是供LC-MS/MS进行定性、定量分析；即，采用液相色谱-质联用仪进行测定；

2)、制备标准溶液：