[发明专利]一种改进的头孢丙烯中间体GPRE的制备工艺在审
| 申请号： | 201410726969.7 | 申请日： | 2014-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN104402906A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 赵君彦;芮庆云;孟繁静;王凡 | 申请（专利权）人： | 天津医药集团津康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 龚燮英 |
| 地址： | 300000 天津市滨*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种改进的头孢丙烯中间体GPRE的制备工艺，其特征在于：将7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-3-头孢烯烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)、碘化钠、三苯基膦、二氯甲烷加入搅拌釜，搅拌数小时形成磷鎓盐，继续往搅拌釜中加入乙醛经Witing反应，在22～25℃下搅拌数小时，减压蒸馏除去二氯甲烷，采用甲醇/水体系对产品进行析晶、洗涤，得到GPRE。本发明通过改进析晶、洗涤过程所用的有机溶剂/水体系的种类及比例来提高GPRE的收率和纯度，从而达到提高GPRE生产效率和简化后续头孢丙烯的生产工艺的目的。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 改进 头孢 丙烯 中间体 gpre 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种改进的头孢丙烯中间体GPRE的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：1)形成磷鎓盐将7‑苯乙酰氨基‑3‑氯甲基‑3‑头孢烯烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)、碘化钠、三苯基膦、有机溶剂加入搅拌釜，搅拌数小时至高效液相色谱检测GCLE含量低于1％，形成磷鎓盐；2)Witing反应继续往搅拌釜中加入乙醛，与磷鎓盐经Witing反应，在22～25℃下搅拌数小时至高效液相色谱检测原料含量低于1％，得到GPRE；3)后续处理减压蒸馏除去步骤1)中加入的有机溶剂，采用有机溶剂/水体系对反应产物进行析晶、洗涤，最后获得产品![]()
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