[发明专利]一种改进的头孢丙烯中间体GPRE的制备工艺在审
| 申请号： | 201410726969.7 | 申请日： | 2014-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN104402906A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 赵君彦;芮庆云;孟繁静;王凡 | 申请（专利权）人： | 天津医药集团津康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/04;C07D501/12 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 龚燮英 |
| 地址： | 300000 天津市滨*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 改进 头孢 丙烯 中间体 gpre 制备 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种改进的头孢丙烯中间体GPRE的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
1)形成磷鎓盐
将7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-3-头孢烯烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)、碘化钠、三苯基膦、有机溶剂加入搅拌釜，搅拌数小时至高效液相色谱检测GCLE含量低于1％，形成磷鎓盐；
2)Witing反应
继续往搅拌釜中加入乙醛，与磷鎓盐经Witing反应，在22～25℃下搅拌数小时至高效液相色谱检测原料含量低于1％，得到GPRE；
3)后续处理
减压蒸馏除去步骤1)中加入的有机溶剂，采用有机溶剂/水体系对反应产物进行析晶、洗涤，最后获得产品
2.根据权利要求1所述的一种改进的头孢丙烯中间体GPRE的制备工艺，其特征在于：所述步骤1)中加入的有机溶剂为二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的一种改进的头孢丙烯中间体GPRE的制备工艺，其特征在于：所述步骤3)中采用的有机溶剂/水体系为甲醛/水体系。
4.根据权利要求1所述的一种改进的头孢丙烯中间体GPRE的制备工艺，其特征在于：所述步骤3)中析晶过程采用的有机溶剂/水比例为2.0～3.0，优选为2.5。
5.根据权利要求1所述的一种改进的头孢丙烯中间体GPRE的制备工艺，其特征在于：所述步骤3)中洗涤过程采用的有机溶剂/水比例为1.0～5.0，优选为3.0。
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