[发明专利]大粒径钛硅分子筛的制备方法

摘要

本发明公开了大粒径钛硅分子筛的制备方法，属于无机化学合成技术领域。该制备方法包括晶态材料的合成；将晶态材料引入到由无机硅源、无机钛源、有机模板剂和水组成的混合液中，利用碱源控制PH值，然后进行水热晶化，经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到钛硅分子筛。本发明克服了现有技术的不足，所制得的钛硅分子筛可以较好的解决小粒径钛硅分子筛在工业上难以与产物分离和回收的问题。该制法所形成的钛硅分子筛具有大于5μm以上的平均粒径，晶化时间短，产品纯度高，重复性好，且兼具有操作简单易行，过程容易控制的优点。

主权项

大粒径钛硅分子筛的制备方法，其特征在于包括如下制备过程：(1)混合液的制备：在常温下，将有机模板剂水溶液缓慢加入到无机硅源中，加料完毕后，搅拌0.5～2h，获得初始混合液；然后向初始混合液中加入无机钛源，加料完毕后，充分搅拌0.5～5h，获得混合液；混合液中无机硅源、无机钛源、有机模板剂及水的摩尔比为1∶(0.013～0.025)∶(0.025～0.2)∶(30～60)，其中无机硅源以SiO2计，无机钛源以TiO2计；(2)晶态材料的制备：在20～90℃的混合温度下，首先将有机模板剂水溶液缓慢加入到有机硅源中，充分搅拌0.5～2h，获得组分A；然后将异丙醇加入到有机钛源中，混合均匀后，获得组分B；将组分B缓慢加入到组分A中，充分搅拌后0.5～3h后获得制备液，制备液中有机硅源、有机钛源、有机模板剂、异丙醇及水的摩尔比为1∶(0.005～0.04)∶(0.02～0.5)∶(0.1～1)∶(20～70)，其中有机硅源以SiO2计，有机钛源以TiO2计；将制备液加入到密封反应釜中，将制备液在120～180℃的晶化温度、2～7天的晶化时间下水热晶化；接着将制备液过滤获得第一滤饼，将第一滤饼洗涤至中性，并将第一滤饼在120℃温度下真空干燥6～12h，得到晶态材料；(3)钛硅分子筛的合成将晶态材料加入到混合液中，获得合成液，晶态材料的加入量为混合液中无机硅源含量的1～10wt.％，再在合成液中加入碱源，控制合成液的pH 在10～13之间，然后将合成液在120～200℃的晶化温度，0.5～5天的晶化时间下水热晶化，接着过滤合成液，得到第二滤饼，将第二滤饼用去离子水洗涤至PH值为8～9，将第二滤饼在120℃温度下真空干燥10～16h；最后，将第二滤饼在550℃下焙烧6～18h，得到钛硅分子筛。