[发明专利]一种利拉萘酯的制备方法在审
| 申请号: | 201410699430.7 | 申请日: | 2014-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN104402810A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
| 发明(设计)人: | 李卫民;樊振;石庆东 | 申请(专利权)人: | 天方药业有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/75 | 分类号: | C07D213/75 |
| 代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 司丽春;丛芳 |
| 地址: | 463000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | 一种利拉萘酯的制备方法,其操作步骤为:(1)将6-甲氧基2-甲胺基吡啶、5,6,7,8-四氢-2-萘氧硫酰氯加入到丙酮-水体系中混合;(2)加入碳酸钾,常温下反应2~4h,加乙醇,过滤得粗品;(3)步骤(2)所得粗品加乙醇溶解,然后加热至78~82℃回流2~3h,将反应液降温至0~5℃析晶,过滤,取滤饼50~70℃℃下减压干燥滤饼5~6h得利拉萘酯。本发明采用丙酮-水体系做反应溶剂,把反应温度由-5℃提高到室温下反应,反应时间由8~12h缩短到2~4h,大大缩短了工艺流程,进一步的,本发明制备所得利拉萘酯收率高,制备过程中反应条件较为温和,无有毒有害物质,实为一种适用于生产的工艺方法。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 利拉萘酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种利拉萘酯的制备方法,其特征在于,其操作步骤为:(1)将6‑甲氧基2‑甲胺基吡啶、5,6,7,8‑四氢‑2‑萘氧硫酰氯加入到丙酮‑水体系中混合;(2)向步骤(1)中混合后的溶液中加入28~35g的碳酸钾,常温下反应2~4h,加150~300mL乙醇搅拌,过滤得粗品;(3)步骤(2)所得粗品加乙醇溶解,然后加热至78~82℃回流2~3h,将反应液降温至0~5℃析晶,过滤,取滤饼50~70℃℃下减压干燥滤饼5~6h得利拉萘酯。
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