[发明专利]一种利拉萘酯的制备方法

权利要求书

1.一种利拉萘酯的制备方法，其特征在于，其操作步骤为：

(1)将6-甲氧基2-甲胺基吡啶、5，6，7，8-四氢-2-萘氧硫酰氯加入到丙酮-水体系中混合；

(2)向步骤(1)中混合后的溶液中加入28～35g的碳酸钾，常温下反应2～4h，加150～300mL乙醇搅拌，过滤得粗品；

(3)步骤(2)所得粗品加乙醇溶解，然后加热至78～82℃回流2～3h，将反应液降温至0～5℃析晶，过滤，取滤饼50～70℃℃下减压干燥滤饼5～6h得利拉萘酯。

2.根据权利要求1所述利拉萘酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的6-甲氧基2-甲胺基吡啶的制备为：将30g的2，6-二氯吡啶，100～300mL的甲醇，15～30g的氢氧化钠加入反应釜中，在60～80℃反应2～4h，再加入甲胺溶液和氯化亚铜，在100～120℃反应4～8h，然后加入乙酸乙酯提取，提取所得洗涤、干燥、浓缩即得6-甲氧基2-甲胺基吡啶。

3.根据权利要求2所述利拉萘酯的制备方法，其特征在于：加入的甲胺溶液为2，6-二氯吡啶质量的6～7倍，所述的甲胺溶液质量分数为40％；加入的氯化亚铜为2，6-二氯吡啶0.38倍。

4.根据权利要求2所述利拉萘酯的制备方法，其特征在于：提取所得6-甲氧基2-甲胺基吡啶用饱和食盐水洗涤3～4次、无水硫酸钠干燥，过滤后在50～70℃下减压浓缩即得。

5.根据权利要求1所述利拉萘酯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入20～30g的6-甲氧基2-甲胺基吡啶、32g的5，6，7，8-四氢-2-萘氧硫酰氯。

6.根据权利要求1所述利拉萘酯的制备方法，其特征在于，步骤(2)加入的乙醇量为步骤(2)中加入的粗品的10倍体积量。

7.根据权利要求1所述利拉萘酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的5，6，7，8-四氢-2-萘氧硫酰氯为将150～300mL的乙酸乙酯、16～19g的硫光气混合，降温至-5～-10℃，然后滴加5，6，7，8-四氢-2-萘酚的水溶液，保持温度为0～-10℃下反应0.5～2h，反应结束后分液，取上层有机相，有机相经洗涤、干燥、过滤后浓缩，即得5，6，7，8-四氢-2-萘氧硫酰氯。

8.根据权利要求7所述利拉萘酯的制备方法，其特征在于，所述的5，6，7，8-四氢2-萘酚的碱溶液为20g的5，6，7，8-四氢-2-萘酚溶解于50mL质量分数为12～15％的氢氧化钠溶液中。

9.根据权利要求7所述利拉萘酯的制备方法，其特征在于：有机相用饱和盐水洗涤3～4次，无水硫酸钠干燥，过滤后在50～70℃下减压浓缩。

10.根据权利要求1所述利拉萘酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的丙酮-水体系为100ml丙酮和50～100ml水配成的溶液。