[发明专利]一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法有效
申请号: | 201410681644.1 | 申请日: | 2014-11-25 |
公开(公告)号: | CN104356376B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 钱飞;张仁;吴海成 | 申请(专利权)人: | 泰兴市凌飞化学科技有限公司;江苏凌飞科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00;C07F9/09 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所32237 | 代理人: | 贺翔,杨文晰 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法,具体步骤如下(a)将壬基酚聚氧乙烯醚与蒸馏水加入反应釜中,搅拌并升温至40‑50℃,分批加入五氧化二磷,再升温至65‑75℃,保温反应5h;(b)向步骤a反应物中加入蒸馏水,升温至85‑95℃,水解反应3h,所得产物即为所述壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯;本发明方法可以降低生产过程中壬基酚聚醚磷酸酯中的副产物双酯的含量,提高产品中单酯的比例,最终壬基酚聚醚磷酸酯产品中单酯含量至少为90%,并且本发明反应过程温和,无污染,绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 提高 壬基 酚聚氧 乙烯 磷酸酯 中单酯 含量 方法 | ||
【主权项】:
一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法,其特征在于,具体步骤如下:(a)将壬基酚聚氧乙烯醚与蒸馏水按摩尔比2:1 加入反应釜中,以250rpm 的速率搅拌,再以1‑2℃ /min 的速率升温至40‑50℃,分批加入五氧化二磷,加料完成后,以1‑2℃ /min速率升温至65‑75℃,然后以250rpm 的转速下保温反应5h ;其中,所加入五氧化二磷与壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1:2 ;(b)向步骤(a)的反应产物中加入蒸馏水,以0.75‑1℃ /min 的速率升温至85‑95℃,250rpm转速下水解反应3h,所得产物即为所述壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯,其中,所加入蒸馏水和壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1:1;其中,步骤(a)所述分批加入五氧化二磷,是指分6 批加入等量五氧化二磷,每批间隔20min;步骤(a)所述壬基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚TX‑10。
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