[发明专利]一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，特别是一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法。

背景技术

壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯是化工领域常用的阴离子表面活性剂，其常温下为无色或淡黄色透明液体，能溶于大多数有机溶剂，在水中会水解。壬基酚聚醚磷酸酯具有良好的去污性、润湿性、乳化性和起泡性，能降低表面张力除锈润滑，抗静电，毒性和刺激性小，在酸碱液中有高的稳定性和热稳定性而且复配性好，广泛用于纺织、化妆品、塑料、洗涤剂、皮革、机械等行业。

目前壬基酚聚醚磷酸酯工业生产的传统方法是将壬基酚聚醚和五氧化二磷及蒸馏水经过酯化、水解反应制得，此过程中会产生大量的副产物—壬基酚聚醚磷酸双酯，以传统技术生产的产品中双酯含量过高，产品纯度不纯，其中单酯含量最高为70%-80%，对壬基酚聚醚磷酸酯产品的应用造成一定的影响。因此，如何提高提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯产品中单酯含量，一直是本领域亟待解决的技术问题。

发明内容

针对上述问题，提供一个反应条件温和、操作简便的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯生产方法，该方法获得的产品中单酯含量达到90%以上，本发明是这样实现的：

一种提高壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中单酯含量的方法，具体步骤如下：

a）将壬基酚聚氧乙烯醚与蒸馏水按摩尔比2:1加入反应釜中，以250rpm的速率搅拌，再以1-2℃/min的速率升温至40-50℃，分批加入五氧化二磷，加料完成后，以1-2℃/min速率升温至65-75℃，然后以250rpm的转速下保温反应5h；其中，所加入五氧化二磷与壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1:2；

b）向步骤a反应物中加入蒸馏水，以0.75-1℃/min的速率升温至85-95℃，250rpm转速下水解反应3h，所得产物即为所述壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，其中，所加入蒸馏水和壬基酚聚氧乙烯醚的摩尔比为1:1。

优选的，本发明中，步骤a所述壬基酚聚氧乙烯醚为壬基酚聚氧乙烯醚TX-10。

优选的，本发明中，步骤a所述分批加入五氧化二磷，是指分6批加入等量五氧化二磷，每批间隔20min。

本发明所提供的生产壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯方法，可以降低生产过程中壬基酚聚醚磷酸酯中的副产物双酯的含量，提高产品中单酯的比例，最终壬基酚聚醚磷酸酯产品中单酯含量至少为90%，并且本发明反应过程温和，无污染，绿色环保，反应耗时短，在壬基酚聚醚投料量为1.12吨时，整个反应过程仅需要10小时，适宜大规模工业生产。

具体实施方式

实施例1：

在2000升的搪瓷搅拌釜中，加入1700mol壬基酚聚氧乙烯醚（约1.12t）和850mol蒸馏水（约15.3kg），开启搅拌，搅拌速率为250rpm， 再以1℃/min的速率升温至40℃，然后分6批加入等量五氧化二磷，每批间隔20min，一共加入850mol（约120.6kg)五氧化二磷，投料结束后， 以1℃/min的速率升温至65℃，在250rpm的搅拌速率下保温反应5h；反应结束后，加入1700mol蒸馏水（约30.6kg），以1℃/min的速率升温至90℃，在在250rpm的搅拌速率下水解反应3h，反应结束后，所得产物即为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，整个反应过程约10h，以电位滴定法（本实施例中依据《电位滴定法测定壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯含量》， 赵丽杰，云南化工，2000第6期所述方法测定）测得反应产物中单酯含量能达到90%。

将本实施例获得的壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯产品与采用传统方法获得产品进行对比，对比结果如表1所示。

表1实施例1产品与传统方法获得产品性能对比