[发明专利]一种培维A酸脱羧体杂质的合成方法有效
| 申请号： | 201410680358.3 | 申请日： | 2014-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN104387221A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 罗锦;袁文;袁庆;陈泠 | 申请（专利权）人： | 深圳万乐药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C11/21 | 分类号： | C07C11/21;C07C1/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 518118 广东省深圳市坪山*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明供了一种培维A酸脱羧体杂质的制备方法，该方法以反式金合欢醇为起始物料，经氧化反应得到反式金合欢醛，然后再经具有高度立体选择性的Wittig-Horner反应和经典的Wittig反应后得到目标化合物，该方法反应条件温和，操作简便，而且立体选择性高，经柱层析纯化后可使目标化合物纯度达到98%，符合培维A酸质量研究时对杂质对照品纯度的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酸脱羧体 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种培维A酸脱羧体杂质的制备方法，其特征在于，按照如下反应路线制备：![]()
包含以下步骤：1)氧化反应：以化合物Ⅲ反式金合欢醇为起始原料，在氧化剂作用下得到反式金合欢醛即化合物Ⅳ；2)Wittig‑Horner反应：将分别用溶剂溶解的丙酮基磷酸二乙酯与化合物Ⅲ依次加入到碱存在的溶剂中反应得到(3E,5E,9E)‑6,10,14‑三甲基十五烷‑3,5,9,13‑丁烯‑2‑酮即化合物Ⅴ；3)Wittig反应：化合物Ⅴ与磷叶立德试剂在碱作用下加热反应得到目标化合物Ⅰ。
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