[发明专利]一种培维A酸脱羧体杂质的合成方法

权利要求书

1.一种培维A酸脱羧体杂质的制备方法，其特征在于，按照如下反应路线制备：

包含以下步骤：

1)氧化反应：以化合物Ⅲ反式金合欢醇为起始原料，在氧化剂作用下得到反式金合欢醛即化合物Ⅳ；

2)Wittig-Horner反应：将分别用溶剂溶解的丙酮基磷酸二乙酯与化合物Ⅲ依次加入到碱存在的溶剂中反应得到(3E,5E,9E)-6,10,14-三甲基十五烷-3,5,9,13-丁烯-2-酮即化合物Ⅴ；

3)Wittig反应：化合物Ⅴ与磷叶立德试剂在碱作用下加热反应得到目标化合物Ⅰ。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)氧化反应中的氧化剂为2-碘酰基苯甲酸或戴斯-马丁试剂，当氧化剂为2-碘酰基苯甲酸时溶剂为二甲基亚砜，为戴斯-马丁试剂时溶剂为二氯甲烷。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述溶剂为二甲基甲酰胺或者四氢呋喃，所述反应温度为-20～0℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述的碱为叔丁醇锂、乙醇钠、甲醇钠、氢化钠中的一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述的碱为叔丁醇锂。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述溶剂为二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲醇、乙醇中的一种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述碱为叔丁醇钾、乙醇钠、甲醇钠中的一种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)磷叶立德试剂为甲基三苯基氯化磷、甲基三苯基溴化磷、甲基三苯基碘化磷中的一种。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3)所述加热温度为35～55℃。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括将目标化合物采用硅胶柱层析法纯化的步骤。