[发明专利]一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法，包括如下步骤(1)3‑甲基苯骈噻唑腙的合成，包括以下步骤A甲基化取2‑氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60‑100分钟，然后升温到60～70℃反应1‑2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，得到含有如式1中间体的水溶液；B缩合在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2‑4，再加入水合肼于98～99℃反应4‑5小时，反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3‑甲基苯骈噻唑腙，(2)2‑二氯甲基苯并咪唑的合成；(3)母体合成3‑甲基苯骈噻唑腙和2‑二氯甲基苯并咪唑一起经过缩合过滤干燥得到母体。本发明的制备方法收率高、费用低、环保无污染。

主权项

一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)3‑甲基苯骈噻唑腙的合成，包括以下步骤：A甲基化：取2‑氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60‑100分钟，然后升温到60～70℃反应1‑2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；所述催化剂一为氧化镁、氧化锌或氧化铝；B缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2‑4，再加入水合肼于98～99℃反应4‑5小时，反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3‑甲基苯骈噻唑腙，所述催化剂二为碱溶液；(2)2‑二氯甲基苯并咪唑的合成：以邻苯二胺为起始原料经过成环反应生成的2‑二氯甲基苯并咪唑；按照每千克邻苯二胺、1‑3L水、3‑5千克盐酸、1‑2千克二氯醋酸甲酯的配比投入到反应釜内进行升温回流反应，在95‑120℃反应4‑8小时得到含有式3中间体2‑二氯甲基苯并咪唑溶液；(3)母体合成：3‑甲基苯骈噻唑腙和2‑二氯甲基苯并咪唑一起经过缩合过滤干燥得到母体；含有式2中间体3‑甲基苯骈噻唑腙加入含有式3中间体2‑二氯甲基苯并咪唑溶液，然后一起投入缩合反应釜内，2‑二氯甲基苯并咪唑与3‑甲基苯骈噻唑腙的摩尔比为1:1‑1.05，再以1：3‑5的体积比加水调整体积；然后升温，于90‑100℃反应1个小时，反应过程中必须维持酸性环境；反应结束后降温、过滤、干燥，得到含有式4的母体；