[发明专利]一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料的制备方法，尤其是一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法。

背景技术

阳离子嫩黄7GL(碱性黄24)属于一种阳离子染料，是纺织染料的一种，又称碱性染料和盐基染料。溶于水中呈阳离子状态，主要用于腈纶纤维染色。也可与蛋白质分子以盐碱相结合。阳离子染料可溶于水，在水溶液中电离，生成带阳电荷的有色离子的染料。染料的阳离子能与织物中第三单体的酸性基团结合而使纤维染色，是腈纶纤维染色的专用染料，具有强度高、色光鲜艳、耐光牢度好等优点。阳离子嫩黄7GL的合成过程中需要一种合成母体。

所述的母体的合成方法如下：

1)3-甲基苯骈噻唑腙的合成：

甲基化：在甲基化釜内加入氯仿250kg，再加入2-氨基苯骈噻唑37.5kg加热到60-61℃，搅拌15分钟，使2-氨基苯骈噻唑溶解成为透明的溶液，冷却到40℃加入硫酸二甲脂30kg，然后升温到60～61℃反应1小时，再加入125kg的水升温回收氯仿，回收到98℃氯仿回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液，

缩合：在式1中间体溶液中，加入水合肼75kg于98～99℃反应6小时，反应结束后降温到30℃过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，收率60％。

2)2-二氯甲基苯并咪唑的制备：

成环：先在反应釜内加水270kg、邻苯二胺45kg、盐酸375kg、二氯醋酸甲酯95kg，这样的配比投入到反应釜内进行升温于105-106℃回流反应10小时。反应结束后，冷却调整体积到1200L，于40℃等待中和。

在中和釜内加水1500L、碳酸钠350kg，搅拌使碳酸钠全溶。再加入1500kg冰，调整温度5℃以下，将上速物料慢慢流入中和釜内，温度不能越过10℃液面保持有浮冰。加料时间1小时，加完后pH＝8-9，再加水调整体积至5000L，过滤，再用水洗到pH＝7得到含有式3中间体2-二氯甲基苯并咪唑滤饼，收率60％。

3)母体的制备：

缩合：在反应釜内加入400L水，搅拌下加入30kg盐酸及含有式3中间体2-二氯甲基苯并咪唑滤饼，加热到80-85℃保温打浆15分钟，再加入含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙滤饼，调整体积到700升，于90-100℃反应1-3个小时得到含有式4的母体溶液。

采用上述方法具有以下缺点：

1、在上述工艺步骤1所述，在甲基化过程中使用有大量的氯仿，氯仿在光照下会产生剧毒的气体光气，对环境和职工身体都有较大的损害。

2、在上述工艺步骤1、2所述，中间体收率只能达到60％原材料浪费严重，没有反应的物料从水中排出，给废水处理增加了成本。

3、在上述工艺步骤2所述，在反应结束后还要用大量的水、冰和碳酸钠来中和水洗，收率又低，原料浪费严重。

发明内容

本发明提供了一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法，解决了现有一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法的收率低、对人体危害大、环境污染严重等问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种制备阳离子嫩黄7GL的母体的制备方法，包括如下步骤：

(1)3-甲基苯骈噻唑腙的合成，包括以下步骤：

A甲基化：取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一，搅拌打浆，于30～35℃加入硫酸二甲脂，加入总时间为60-100分钟，然后升温到60～70℃反应1-2小时反应到终点，再加入水升温回收二氯乙烷，回收到90℃，二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液；

B缩合：在式1中间体溶液中，先加入的催化剂二，调整pH2-4，再加入水合肼于98～99℃反应4-5小时，反应结束后降温过滤得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙，

(2)2-二氯甲基苯并咪唑的合成：

以邻苯二胺为起始原料经过成环反应生成的2-二氯甲基苯并咪唑；

(3)母体合成：3-甲基苯骈噻唑腙和2-二氯甲基苯并咪唑一起经过缩合过滤干燥得到母体。

进一步，本发明的一种优选方案为：所述的2-二氯甲基苯并咪唑的合成：按照每千克邻苯二胺、1-3L水、3-5千克盐酸、1-2千克二氯醋酸甲酯的配比投入到反应釜内进行升温回流反应，在95-120℃反应4-8小时得到含有式3中间体2-二氯甲基苯并咪唑溶液；