[发明专利]基于磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料的金花茶中黄酮类物质分离方法

摘要

本发明公开了基于磁性纳米粒子‑PAMAM纳米复合材料的金花茶中黄酮类物质分离方法，步骤包括：制备PAMAM树状大分子，再利用PAMAM树状大分子制备磁性纳米粒子‑PAMAM纳米复合材料，将制备得到的磁性纳米粒子‑PAMAM纳米复合材料加入到金花茶叶萃取液中，在超声或微波条件下萃取、磁分离金花茶中黄酮类物质。本发明利用磁性纳米粒子‑PAMAM纳米复合材料由金花茶、白花蛇舌草等植物浓缩液中萃取吸附具有弱酸性的黄酮类物质，并通过磁分离、微波辅助萃取等技术实现黄酮类物质的高效分离。

主权项

基于磁性纳米粒子‑PAMAM纳米复合材料的金花茶中黄酮类物质分离方法，其特征在于，步骤包括：1)PAMAM树状大分子的制备PAMAM树状大分子以乙二胺为中心核进行准备，第一步将乙二胺与丙烯酸甲酯进行Michael加成反应，得到0.5代聚酰胺‑胺树状大分子，记作PAMAMG0.5，该反应在25℃下选择性高；第二步是将得到的0.5代聚酰胺‑胺型树状大分子与过量的乙二胺在25℃下反应，得到1.0代聚酰胺‑胺型树状大分子，记作PAMAM G1.0；每重复以上两步反应，分子代数增长1代，在适当条件下，不断重复以上两个步骤得到不同代数的聚酰胺‑胺型树状大分子；2)磁性纳米粒子‑PAMAM纳米复合材料的制备磁分离把磁性纳米粒子分散于甲醇之中，获得浓度为0.0128mo1/L；将上述制备的25mL的磁性纳米粒子的甲醇溶液，用甲醇稀释至150mL，并超声处理30min；然后加入l0mL的3‑氨丙基三甲氧基硅烷，强烈搅拌并超声处理7h；所得溶液用甲醇洗涤5次后进行磁分离，分散于甲醇获得5wt％的溶液备用；取50mL上述5wt％的溶液为起始溶液，加入200mL含有丙烯酸甲酯的甲醇溶液，其中丙烯酸甲酯的体积浓度为20％，把此混合液在室温水浴中超声7h；然后用磁铁收集磁性纳米粒子，随后用甲醇洗涤5次，并磁分离；在洗涤之后，向该磁性纳米粒子的甲醇溶液中加入40mL含有乙二胺的甲醇溶液，其中乙二胺的体积浓度为50％，室温下超声处理3h；然后用甲醇洗涤该磁性纳米粒子5次，并进行磁分离；重复地加入丙烯酸甲酯和乙二胺的甲醇溶液，每循环一次就获得更高代数的树形分子修饰的磁性纳米粒子；循环后的溶液用25mL甲醇洗涤3次，并用25mL水洗涤5次，磁分离收集获得PAMAM树形分子修饰的磁性纳米粒子；3)金花茶中黄酮类物质萃取分离将制备得到的磁性纳米粒子‑PAMAM纳米复合材料加入到金花茶叶萃取液中，在超声或微波条件下萃取0.5‑3h，萃取结束后通过磁分离手段将吸附萃取有黄酮类物质的磁性纳米粒子‑PAMAM纳米复合材料分离，分离后的磁性纳米粒子‑PAMAM纳米复合材料采用有机溶剂萃取分离被磁性纳米材料吸附的黄酮类物质，磁性纳米粒子‑PAMAM纳米复合材料洗净活化后能重新循环使用。