[发明专利]基于磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料的金花茶中黄酮类物质分离方法有效
| 申请号: | 201410639271.1 | 申请日: | 2014-11-13 |
| 公开(公告)号: | CN104492393B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
| 发明(设计)人: | 程金生 | 申请(专利权)人: | 程金生 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08G83/00 |
| 代理公司: | 深圳市千纳专利代理有限公司 44218 | 代理人: | 杨建新 |
| 地址: | 310000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基于 磁性 纳米 粒子 pamam 复合材料 金花 中黄 酮类 物质 分离 方法 | ||
1.基于磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料的金花茶中黄酮类物质分离方法,其特征在于,步骤包括:
1)PAMAM树状大分子的制备
PAMAM树状大分子以乙二胺为中心核进行准备, 第一步将乙二胺与丙烯酸甲酯进行Michael加成反应,得到0.5代聚酰胺胺树状大分子,记作PAMAM G0.5,该反应在25℃下选择性高;第二步是将得到的0.5代聚酰胺-胺型树状大分子与过量的乙二胺在25℃下反应, 得到1.0代聚酰胺-胺型树状大分子,记作PAMAM G1.0;每重复以上两步反应, 分子代数增长1代, 在适当条件下,不断重复以上两个步骤得到不同代数的聚酰胺-胺型树状大分子;
2)磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料的制备
磁分离把磁性纳米粒子分散于甲醇之中,获得浓度为0.0128mol/L;将上述制备的25mL的磁性纳米粒子的甲醇溶液,用甲醇稀释至150mL,并超声处理30min;然后加入10mL的3-胺丙基三甲氧基硅烷,强烈搅拌并超声处理7h;所得溶液用甲醇洗涤5次后进行磁分离,分散于甲醇获得5wt%的溶液备用;
取50mL的5wt%的磁性纳米粒子甲醇溶液为起始溶液,加入200mL含有丙烯酸甲酯的甲醇溶液,丙烯酸甲酯的体积浓度为20%,把此混合液在室温水浴中超声7h;然后用磁铁收集磁性纳米粒子,随后用甲醇洗涤5次,并磁分离;在洗涤之后,向该磁性纳米粒子的甲醇溶液中加入40mL含有乙二胺的甲醇溶液,乙二胺的体积浓度为50%,室温下超声处理3h;然后用甲醇洗涤该磁性纳米粒子5次,并进行磁分离;重复地加入丙烯酸甲酯和乙二胺的甲醇溶液,每循环一次就获得更高代数的树形分子修饰的磁性纳米粒子;循环后的溶液用25mL甲醇洗涤3次,并用25mL水洗涤5次,磁分离收集获得PAMAM树形分子修饰的磁性纳米粒子;
3)金花茶中黄酮类物质萃取分离
将制备得到的磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料加入到金花茶叶萃取液中,在超声或微波条件下萃取0.5-3h,萃取结束后通过磁分离手段将吸附萃取有黄酮类物质的磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料分离,分离后的磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料采用有机溶剂萃取分离被磁性纳米材料吸附的黄酮类物质,磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料洗净活化后能重新循环使用。
2.根据权利要求1所述的基于磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料的金花茶中黄酮类物质分离方法,其特征在于,磁性纳米粒子包括Fe、Co、Ni及其合金颗粒类、铁氧体类与氮化铁类;铁氧体类包括四氧化三铁、γ-三氧化铁与MeFe204,其中Me=Co、Ni、Mn;氮化铁类包括FeN、Fe2N、ε-Fe3N与Fe16N2。
3.根据权利要求1所述的基于磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料的金花茶中黄酮类物质分离方法,其特征在于,所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、DMSO与丙酮。
4.根据权利要求1所述的基于磁性纳米粒子-PAMAM纳米复合材料的金花茶中黄酮类物质分离方法,其特征在于,该方法还适用于富含黄酮类物质的植物叶、花朵、果实与根茎。
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