[发明专利]一种合成2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的方法有效
| 申请号: | 201410580551.X | 申请日: | 2014-10-27 |
| 公开(公告)号: | CN104370963A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
| 发明(设计)人: | 陈辉;张银龙;杨振强;杨瑞娜;孙敏青;屈凤波;蒋卫鹏 | 申请(专利权)人: | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
| 地址: | 450002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种合成2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的方法,属于有机合成领域。在无水无氧氛围中,二苯基磷负离子与2,2’-双(4-甲基苯磺酰基)-1,1’-联萘在镍配合物和钯配合物的共同催化作用下反应生成2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘。与现有技术相比本发明反应收率高(85%~95%),副产物少,后处理简单,得到的产品纯度高(>99.5%),降低了生产成本,适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 合成 苯基 方法 | ||
【主权项】:
一种合成2,2’‑双二苯基膦基‑1,1’‑联萘的方法,其特征在于,通过如下方法实现:在惰气保护下,向干燥反应器中加入二苯基磷负离子的四氢呋喃溶液,然后加入2,2’‑双(4‑甲基苯磺酰基)‑1,1’‑联萘以及镍配合物和钯配合物催化剂,升温至60‑80 ºC;液相色谱检测2,2’‑双(4‑甲基苯磺酰基)‑1,1’‑联萘反应完全停止反应;然后趁热过滤,用四氢呋喃淋洗滤饼,尔后滤饼用甲醇浸泡,抽滤,真空干燥得到2,2’‑双二苯基膦基‑1,1’‑联萘化合物;所述的二苯基磷负离子为二苯基膦锂、二苯基膦钠或者二苯基膦钾中的一种;所述的镍配合物催化剂为Ni(π‑C3H5)2, Ni(CDT), Ni(COD)2, Ni(acac)2或者Ni(PPh3)4中的一种,所述的钯配合物催化剂为Pd(t‑Bu3P)2, Pd(PPh3)4, Pd2(dba)3或者Pd(dba)2中的一种。
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