[发明专利]一种合成2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的方法有效

专利信息
申请号: 201410580551.X 申请日: 2014-10-27
公开(公告)号: CN104370963A 公开(公告)日: 2015-02-25
发明(设计)人: 陈辉;张银龙;杨振强;杨瑞娜;孙敏青;屈凤波;蒋卫鹏 申请(专利权)人: 河南省科学院化学研究所有限公司
主分类号: C07F9/50 分类号: C07F9/50
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 时立新
地址: 450002 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 苯基 方法
【权利要求书】:

1. 一种合成2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的方法,其特征在于,通过如下方法实现:在惰气保护下,向干燥反应器中加入二苯基磷负离子的四氢呋喃溶液,然后加入2,2’-双(4-甲基苯磺酰基)-1,1’-联萘以及镍配合物和钯配合物催化剂,升温至60-80 oC;液相色谱检测2,2’-双(4-甲基苯磺酰基)-1,1’-联萘反应完全停止反应;然后趁热过滤,用四氢呋喃淋洗滤饼,尔后滤饼用甲醇浸泡,抽滤,真空干燥得到2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘化合物;

所述的二苯基磷负离子为二苯基膦锂、二苯基膦钠或者二苯基膦钾中的一种;

所述的镍配合物催化剂为Ni(π-C3H5)2, Ni(CDT), Ni(COD)2, Ni(acac)2或者Ni(PPh3)4中的一种,所述的钯配合物催化剂为Pd(t-Bu3P)2, Pd(PPh3)4, Pd2(dba)3或者Pd(dba)2中的一种。

2. 如权利要求1所述2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的合成方法,其特征在于,

所述的2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘包括 (±)-2,2'-双-(二苯膦基)-1,1'-联萘、(R)-(+)-2,2'-双(二苯膦基)-1,1'-联萘、 (S)-(-)-2,2'-双(二苯膦基)-1,1'-联萘。

3. 按照权利要求1或2所述2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的合成方法,其特征在于,镍配合物催化剂优选:Ni(π-C3H5)2, Ni(CDT)或者Ni(COD)2;钯配合物催化剂优选:Pd(t-Bu3P)2或者Pd(PPh3)4

4. 按照权利要求1或2所述2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的合成方法,其特征在于,镍配合物催化剂与钯配合物催化剂的摩尔比为1:1 ~ 10:1。

5. 按照权利要求1或2所述2,2’-双二苯基膦基-1,1’-联萘的合成方法,其特征在于,所述的镍配合物和钯配合物催化剂总用量为2,2’-双(4-甲基苯磺酰基)-1,1’-联萘摩尔量的0.1 % ~10 %。

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