[发明专利]一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法

摘要

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法。采用二步法制备二硫化四苄基秋兰姆，即由二苄胺、二硫化碳及氢氧化钠制得二苄基氨基磺酸钠，再用过氧化氢氧化剂进行氧化制得二硫化四苄基秋兰姆。本发明制备方法中，二硫化碳过量使得二苄胺反应充分，对过量的未反应二硫化碳及时分离并回收利用，不仅能够降低生产成本，而且对环境污染小；使用浓度5～20wt％的低浓度过氧化氢为氧化剂进行氧化反应，具有成本低、性质稳定、污染小、易存储运输、安全性高等特点，可有效降低成本，减轻操作过程中对操作工的污染，增加安全性，同时氧化效果没有降低。

主权项

一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，步骤如下：(1)常压下，将二苄胺和氢氧化钠加入到水中搅拌混合均匀，于20～30℃滴加二硫化碳，搅拌反应0.5‑1h；所述的二苄胺、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔比为1：(1.0～1.12)：(1～1.40)，所述的二苄胺与水的摩尔体积比为1：(1～3)mol/L；(2)将步骤(1)得到的反应液静置0.5‑1h，从反应液底部分离出未反应的二硫化碳，然后于55～65℃滴加过氧化氢总量的70％氧化反应2～3h，再于55～65℃滴加过氧化氢总量的30％氧化反应1h，控制滴加速率为0.5～1ml/min；氧化反应完成后，调节pH值为6.8～7.2，保温再次反应0.5～2h；所述的过氧化氢总量与步骤(1)所述的二苄胺的摩尔比为(0.5～0.8)：1；(3)将步骤(2)得到的反应产物进行固液分离，将固体烘干、粉碎、过筛，即得产品。