[发明专利]一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法

权利要求书

1.一种橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，步骤如下：

(1)常压下，将二苄胺和氢氧化钠加入到水中搅拌混合均匀，于20～30℃滴加二硫化碳，搅拌反应0.5-1h；

所述的二苄胺、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔比为1：(1.0～1.12)：(1～1.40)，所述的二苄胺与水的摩尔体积比为1：(1～3)mol/L；

(2)将步骤(1)得到的反应液静置0.5-1h，从反应液底部分离出未反应的二硫化碳，然后于55～65℃滴加过氧化氢总量的70％氧化反应2～3h，再于55～65℃滴加过氧化氢总量的30％氧化反应1h，控制滴加速率为0.5～1ml/min；氧化反应完成后，调节pH值为6.8～7.2，保温再次反应0.5～2h；

所述的过氧化氢总量与步骤(1)所述的二苄胺的摩尔比为(0.5～0.8)：1；

(3)将步骤(2)得到的反应产物进行固液分离，将固体烘干、粉碎、过筛，即得产品。

2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二硫化碳的滴加速率为0.5～1ml/min。

3.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的二苄胺、氢氧化钠和二硫化碳的摩尔比为1：(1.05～1.10)：(1.10～1.30)。

4.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为23～28℃。

5.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的过氧化氢与步骤(1)所述的二苄胺的摩尔比为(0.6～0.7)：1。

6.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中调节pH值后保温反应温度为58.5～59℃。

7.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中过氧化氢的浓度为5～20wt％。

8.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中用浓度为2mol/L的硫酸调节pH。

9.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中滴加过氧化氢氧化反应4h，过氧化氢总量的70％在氧化反应的前三个小时滴加，过氧化氢溶液的浓度为10wt％；过氧化氢总量的30％在氧化反应三个小时后滴加，并继续进行反应一小时，过氧化氢溶液的浓度为20wt％。

10.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆的制备方法，其特征在于，步骤(3)中烘干温度为60～80℃，烘干时间为5～8h，过筛目数为80～200目。