[发明专利]5位取代的4，4-二氟-3，5-二羟基羧酸及其金属盐的制备方法无效
| 申请号： | 201410444877.X | 申请日： | 2014-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN104262248A | 公开（公告）日： | 2015-01-07 |
| 发明（设计）人： | 吴范宏;张恒;殷燕;崔佳鑫;赵兆;方超;李媛媚;开振鹏 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07D215/14 | 分类号： | C07D215/14;C07D209/18;C07D239/42;C07C27/02;C07C59/56 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明一种5位取代的4，4-二氟-3，5-二羟基羧酸及其金属盐的制备方法，通过醛和溴二氟乙酸乙酯的反应得到3位取代的3-羟基-2，2-二氟-羧酸乙酯；在二异丙基氨基锂作用下，3位取代的3-羟基-2，2-二氟-羧酸乙酯与乙酸叔丁酯进行缩合反应，得到5位取代的5-羟基-4，4-二氟-3-羰基-羧酸叔丁酯；再经硼氢化钠还原得到5位取代的3，5-二羟基-4，4-二氟-羧酸叔丁酯；先将5位取代的3，5-二羟基-4，4-二氟-羧酸叔丁酯与金属氢氧化物反应得5位取代的4，4-二氟-3，5-二羟基-羧酸金属盐，再通过盐酸酸化处理得5位取代的4，4-二氟-3，5-二羟基-羧酸。本发明的方法反应步骤少，收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 羟基 羧酸 及其 金属 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5位取代的4，4‑二氟‑3，5‑二羟基羧酸金属盐的制备方法，其特征在于包含如下步骤：(1) 一个制备3位取代的3‑羟基‑2，2‑二氟‑羧酸乙酯的步骤，在所述的制备3位取代的3‑羟基‑2，2‑二氟‑羧酸乙酯的步骤中，分别称取醛、溴二氟乙酸乙酯和锌粉，所述的醛、溴二氟乙酸乙酯和锌粉的摩尔比为1: 2~4 : 2~4 ，通过醛和溴二氟乙酸乙酯的瑞福马斯基反应得到3位取代的3‑羟基‑2，2‑二氟‑羧酸乙酯，所述的醛的结构式为![]()
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，其中R3 为脂肪族链状烷基、环烷基﹑或者芳香基团；(2) 一个制备5位取代的5‑羟基‑4，4‑二氟‑3‑羰基‑羧酸叔丁酯的步骤，在所述的制备5位取代的5‑羟基‑4，4‑二氟‑3‑羰基‑羧酸叔丁酯的步骤中，分别称取3位取代的3‑羟基‑2，2‑二氟‑羧酸乙酯、乙酸叔丁酯和二异丙基氨基锂，所述的3位取代的3‑羟基‑2，2‑二氟‑羧酸乙酯、乙酸叔丁酯和二异丙基氨基锂的摩尔比为1: 2~4 : 2~4，在二异丙基氨基锂作用下，3位取代的3‑羟基‑2，2‑二氟‑羧酸乙酯与乙酸叔丁酯进行克莱森酯缩合反应，得到5位取代的5‑羟基‑4，4‑二氟‑3‑羰基‑羧酸叔丁酯；(3) 一个制备5位取代的3，5‑二羟基‑4，4‑二氟‑羧酸叔丁酯的步骤，在所述的制备5位取代的3，5‑二羟基‑4，4‑二氟‑羧酸叔丁酯的步骤中，分别称取5位取代的5‑羟基‑4，4‑二氟‑3‑羰基‑羧酸叔丁酯和硼氢化钠，所述的5位取代的5‑羟基‑4，4‑二氟‑3‑羰基‑羧酸叔丁酯和硼氢化钠的摩尔比为1: 2~3 ，5位取代的5‑羟基‑4，4‑二氟‑3‑羰基‑羧酸叔丁酯经硼氢化钠还原得到5位取代的3，5‑二羟基‑4，4‑二氟‑羧酸叔丁酯； (4) 一个制备5位取代的4，4‑二氟‑3，5‑二羟基‑羧酸金属盐的步骤，在所述的制备5位取代的4，4‑二氟‑3，5‑二羟基‑羧酸金属盐的步骤中，称取5位取代的3，5‑二羟基‑4，4‑二氟‑羧酸叔丁酯和金属氢氧化物，所述的3，5‑羟基‑4，4‑二氟‑羧酸叔丁酯和金属氢氧化物的摩尔比为1 : 3~5 ，先将5位取代的3，5‑二羟基‑4，4‑二氟‑羧酸叔丁酯与金属氢氧化物反应得5位取代的4，4‑二氟‑3，5‑二羟基‑羧酸金属盐。
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